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铌铁中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

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铌是一种可塑性金属，灰色，具有体心立方结构，其密度为:8.57g/cm。铌与铁形成化合物Fe3Nb2，它溶于大量的铁中。铌铁的融化温度接近1600度(1570-1650度)。铌铁生产工艺流程，通常采用铝热还原法生产，主要用于合金钢冶炼、合金元素添加剂和不锈钢电焊条涂料等。为检测铌铁中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

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方案编号： MT-622-202204 微波消解铌铁一、前言铌是一种可塑性金属，灰色，具有体心立方结构，其密度为：8.57g/cm。铌与铁形成化合物 Fe3Nb2，它溶于大量的铁中。铌铁的融化温度接近1600度(1570-1650度)。铌铁生产工艺流程，通常采用铝热还原法生产，主要用于合金钢冶炼、合金元素添加剂和不锈钢电焊条涂料等。为检测铌铁中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。二、仪器与试剂 2.1、仪器新仪 MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2、试剂硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%) 三、实验方法 3.1、消解精确称取铌铁样品约0.05g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入2mL 硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：阶段温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 3.2、赶酸稀释实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中中慢打开，放置在赶酸器上160℃赶酸至0.5mL左右，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。四、结果与讨论实验选择的铌铁样品，取样量为0.05g，采用王水+氢氟酸的混酸体系进行消解实验，最高实验温度210℃，保温1h左右，即可完全溶解。五、注意事项 1、王水具有较强的挥发性与腐蚀性，实验人员应做好防护。 2、添加氢氟酸的实验，后续需要进行赶酸处理，防止腐蚀玻璃器皿和对结果造成影响。 -- -- 铌是一种可塑性金属，灰色，具有体心立方结构，其密度为:8.57g/cm。铌与铁形成化合物Fe3Nb2，它溶于大量的铁中。铌铁的融化温度接近1600度(1570-1650度)。铌铁生产工艺流程，通常采用铝热还原法生产，主要用于合金钢冶炼、合金元素添加剂和不锈钢电焊条涂料等。为检测铌铁中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

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