烟用纸张中挥发性有机物检测方案(气质联用仪)

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2 结论AN_C-GCMS-25 李景林 余天 梁立娜赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 气相色谱；年气质联用仪；挥发性有机物； 引言 挥发性有机物是沸点在50℃-250℃的化合物，在常温下已蒸汽存在于空气中的一类有机物。挥发性 VOC 的危害很明显，当VOC 浓度超过一定量时，在短时间内，人们感到头痛、恶心，会伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。 而本实验采用 Thermo Scientific ISQ 质谱仪，配合 Triplus RSH自动进样器采用顶空进样，分析烟用纸张中21种挥发性有机化合物“，实验结果完全满足烟草分析方法对杂质限量检测和重现性的要求。 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 实验材料 仪器与试剂 Trace 1310气相色谱仪，配备了SSL (分流/不分流进样口)；ISQ质谱仪 自动进样器： Triplus RSH 三合一自动进样器色谱工作站： Xcalibur 22种挥发性有机物标准样品购自郑州烟草研究院 检测器 MS 色谱柱： TR-V1 色谱柱长 60m 色谱柱内径 0.25mm 色谱柱膜厚 1.4 pm 温度： 进样口 200℃ ISQ传输线 250℃ 离子源温度 280℃ 柱温 40℃(2min) -4℃ /min-180℃ (15 min) 载气： 氦气 流速 恒流 1.5 ml/min 分流比： 20：1 进样量 1.0pL 扫描方式 SIM 选择离子 4 min： 31，43，45，56，59，78 16.5 min： 43，55，59，91，104 分析结果与谱图 标准溶液分析结果 1.标准曲线配置：参考标准方法分别裁剪体积合适的硬包纸、软包纸和接装妾，加入1000ul校正液进行测定，以硬包纸为例，具体浓度如表2所示： 结果与讨论 采用表2中配置的接装纸标准溶液，由低浓度至高浓度依次进样检测，以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回归。结果表明，21种挥发性有机物存在良好线性关系，结果见表3。 2.将配置好的标准样品，放入20ml 的顶空瓶中，得到的标准谱图如图1所示； 从表3中可以发现21种挥发性有机物的线性良好，特别是对人体有较大毒性的苯、甲苯和二甲苯，线性相关系数都可以达到0.999以上。 3.将步骤1中裁剪好的硬包纸放入20ml顶空瓶中，得到的实际样品谱图如图2所示， 图1.22种VOC典型色谱图 Time (min) 图2.接装纸实际样品谱图 表2.接装纸浓度表 组分 浓度1(mg/m2) 浓度 2(mg/m2) 浓度 3 (mg/m2) 浓度4(mg/m2) 浓度5 (mg/m2) 乙醇 0.021 0.107 0.533 2.664 13.319 异丙醇 0.021 0.107 0.533 2.665 13.324 丙酮 0.021 0.106 0.528 2.640 13.199 丁酮 0.022 0.110 0.550 2.748 13.739 乙酸乙酯 0.021 0.103 0.515 2.576 12.880 乙酸异丙酯 0.021 0.106 0.532 2.658 13.291 正丁醇 0.021 0.106 0.528 2.640 13.201 苯 0.002 0.009 0.045 0.227 1.136 丙二醇甲醚 0.022 0.109 0.543 2.715 13.573 乙酸正丙酯 0.022 0.108 0.538 2.692 13.461 4-甲基-2-戊酮 0.021 0.104 0.518 2.589 12.944 甲苯 0.002 0.009 0.047 0.235 1.173 乙酸正丁酯 0.021 0.106 0.528 2.641 13.204 乙苯 0.002 0.010 0.049 0.245 1.225 邻二甲苯 0.002 0.009 0.047 0.237 1.184 间，对二甲苯 0.002 0.009 0.046 0.228 1.139 环己酮 0.021 0.106 0.529 2.646 13.229 甲醇 0.021 0.107 0.533 2.667 13.336 正丙醇 0.024 0.119 0.596 2.979 14.893 丙二醇乙醚 0.021 0.107 0.536 2.680 13.400 苯乙烯 0.022 0.109 0.543 2.713 13.564 乙酸甲酯 0.021 0.103 0.515 2.576 12.880 表3.方法线性关系、检出限、定量限 化合物 保留时间 min 定量离子 线性范围 mg/m² 相关系数r 甲醇 5.25 31 0.021-14 0.9998 乙醇 6.65 31 0.021-14 0.9986 异丙醇 7.41 45 0.021-3 0.9993 丙酮 7.57 43 0.021-14 0.9986 正丙醇 9.89 31 0.021-14 0.9984 丁酮 11.02 43 0.021-3 0.9997 乙酸乙酯 11.13 43 0.021-3 0.9998 乙酸异丙酯 13.10 43 0.021-3 0.9997 苯 13.26 78 0.002-1.5 0.9993 1-甲氧基-2-丙醇 14.52 43 0.021-14 0.9971 乙酸正丙酯 15.63 43 0.021-3 0.9998 4-甲基-2-戈酮 17.55 43 0.021-3 0.9998 1-乙氧基-2-丙醇 17.93 59 0.021-14 0.9994 甲苯 18.33 91 0.002-1.5 0.9998 乙酸正丁酯 30.41 43 0.021-14 0.9950 乙苯 22.94 91 0.002-1.5 0.9998 间、对二甲苯 23.31 91 0.002-1.5 0.9998 邻二甲苯 24.67 91 0.002-1.5 0.9998 苯乙烯 24.74 104 0.021-3 0.9989 环己酮 26.22 55 0.021-14 0.9995 Thermo Scientific 的 ISQ质谱仪配合 Thermo Triplus RSH 三合一的自动化平台，在分析烟草包装材料中21种挥发性有机物时，都能得到良好的线性，特别是分析对人体有较大毒性的苯系物时，线性都能达到0.999以上。在实验中，采用质谱仪联用，在对未知组分、或是色谱柱很难分离的组分进行定性、定量，得到了非常好的结果。 ( [1] Y C/T 207 - 2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法》 ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：80081051184006505118(支持手机用户) Thermo Scientific 的 ISQ 质谱仪配合 Thermo Triplus RSH 三合一的自动化平台，在分析烟草包装材料中 21 种挥发性有机物时，都能得到良好的线性，特别是分析对人体有较大毒性的苯系物时，线性都能达到 0.999 以上。在实验中，采用质谱仪联用，在对未知分是色谱柱很难分离的组分进行定性、定量，得到了非常好的结果。