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焦磷酸哌嗪中氮检测方案(定氮仪)

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焦磷酸哌嗪是一种氮-磷协同无卤环保的高效阻燃剂，分子式为C4H14N2O7P2 ，具有极佳的阻燃性能。外观为白色粉末，无臭无味。作为一种添加型阻燃剂，因具有环保、高效等优点，在聚烯烃、三元乙丙橡胶及TPE弹性体材料中广泛应用。

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K-265-202010 凯氏定氮仪测定焦磷酸哌嗪中的氮含量 1前言焦磷酸哌嗪是一种氮-磷协同无卤环保的高效阻燃剂，分子式为 C4H14N2O7P21，具有极佳的阻燃性能。外观为白色粉末，无臭无味。作为一种添加型阻燃剂，因具有环保、高效等优点，在聚烯烃、三元乙丙橡胶及 TPE 弹性体材料中广泛应用。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样称取样品0.1g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂 3.2g，沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。 3.2消解设定消解参数表1消解参数设置阶段温度/℃ 保持/min 1 280 20 2 420 90 3.4测试表2定氮仪参数设置硼酸稀释水碱液蒸馏量蒸汽流量蛋白系数滴定酸浓度 20mL 50mL 40mL 5min 100% 0 0.1144mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果表3焦磷酸哌嗪中的氮含量测试结果样品名称样品重量g 氮含量% 平均值% RSD% 焦磷酸哌嗪 0.1112 10.365 10.356 0.08 0.1324 10.349 0.1123 10.353 4.2结仑测试结果显示本次测试的焦磷酸哌嗪中氮含量为 10.356%，且 RSD 值小于0.5%，重复性良好。 -- -- 1 前言焦磷酸哌嗪是一种氮-磷协同无卤环保的高效阻燃剂，分子式为C4H14N2O7P2 ，具有极佳的阻燃性能。外观为白色粉末，无臭无味。作为一种添加型阻燃剂，因具有环保、高效等优点，在聚烯烃、三元乙丙橡胶及TPE弹性体材料中广泛应用。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。

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