电位滴定法测定聚乙烯亚胺中伯胺的含量

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一、前言乙烯亚胺（PEI）是一款极具特色的水溶性高分子产品，分子内所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基团，赋予了PEI 非常独特的性能和极高的化学反应活性。因此使得相关衍生物，共同形成了一个独立、完整、特色鲜明的水溶性高分子产品。在生物医药、日化、涂料、油墨、胶粘剂、电镀、纤维处理、污水处理、空气净化、纺织印染、油田化学品、造纸化学品、金属表面加工等领域均有广泛应用。本次实验采用T960全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其伯胺含量，验证实验方案的可行性。二、仪器与试剂2.1、仪器T960 全自动电位滴定仪，非水PH 复合电极，分析天平等2.2、试剂无水甲醇，水杨醛，0.5mol/L 盐酸标准滴定液方案编号：T-2777-202207 电位滴定法测定聚乙烯亚胺中伯胺的含量 一、前言 乙烯亚胺(PEI)是一款极具特色的水溶性高分子产品，分子内所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基团，赋予了 PEI 非常独特的性能和极高的化学反应活性。因此使得相关衍生物，共同形成了 一 个独立、完整、特色鲜明的水溶性 高 分子产品。在生物医药、日 化、涂料、油墨、胶粘剂、电镀、纤维处理、污水处理、空气净化、纺织印染、油田化学品、造纸化学品、金属表面加工等领域均有广泛应用。本次实验采用 T960全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其伯胺含量，验证实验方案的可行性。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 无水甲醇，水杨醛， 0.5mol /L盐酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程： 1)总胺值测试过程： 称取 0.15g 左右的聚乙烯亚胺原液，加入50mL 无水甲醇溶解试样，放置于滴定台上，启动编辑好 的方法用标定好的 0.5mol/L 的盐酸滴定液滴定至电位突跃终点。重复测试三组，取其平均值，即为总胺值 含量。 2)仲叔胺值测定过程： 称取 0.15g 左右的聚乙烯亚胺原液，加入50mL无水甲醇溶解试样，再用5mL移液管准确移取 5mL水杨醛，加入到滴定杯中，放置于滴定台上，开启搅拌，让其反应 10min， 然后启动编辑好的方 法用标定好的 0.5mol/L 的盐酸滴定液滴定至电位突跃终点。重复测试 三 组，取其平均值，即为仲叔胺 值含量。 3)伯胺含量测定：在上述两个实验结果相减即为伯胺含量 3.3、仪器参数 1)总胺值测试仪器参数，如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 聚乙烯亚胺总胺值测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： PH 复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 慢 滴定前平衡电位： 6mv 显示单位： PH 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 0(也可适当设置) 最小添加体积： 0.03mL 电位突跃量： 160mV 预控 PH值： 5.5 相关系数： 56.1 结果单位： mg/g 滴定剂名称： 盐酸 理论浓度： 0.5444(标定的浓度) 3)仲叔胺值测试仪器参数，如表2所示： 表2滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 聚乙烯亚胺仲叔胺值测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： PH 复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 慢 滴定前平衡电位： 6mv 显示单位： PH 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 0(也可适当设置) 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 100mV 预控 PH值： 7 相关系数： 56.1 结果单位： mg/g 滴定剂名称： 盐酸 理论浓度： 0.5444(标定的浓度) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2含量测试结果 样品名称 取样量/g c(HCL)/mol/L 滴定体积Vi/mL 总胺值/mg/g 平均值mg/g 聚乙烯亚胺 0.1896 0.5444 5.324 857.592 857.779 0.1511 4.232 855.386 0.1722 4.851 860.358 仲叔胺值/mg/g 0.1643 1.494 278.050 277.915 0.2079 1.893 278.085 0.2217 2.016 277.719 伯胺值/mg/g 579.915 4.2、滴定图谱 1)总胺值测定图谱： 2)仲叔胺值滴定图谱： 4.3、结论 本次测试通过电位滴定法测试聚乙烯亚胺中伯胺的含量，仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验 的精度。因此电位滴定法是检测该类样品的不错选择。 五、注意事项 测定仲叔胺值时，加入水杨醛的反应时间不宜过长，10-20min之内，加入之后颜色由橙黄到黄色，观 察到生成均一黄色即可。本实验每次反应时间为 10min。