麸皮中多糖醇和植物甾醇检测方案(气质联用仪)

智能文字提取功能测试中

GC-MSGCMS-QPTM 2020 NX、GCMS-TQTM NX 系列 ApplicationNo.M305岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439400-650-0439 GC/MS定量分析麸皮中多糖醇和植物甾醇 中川裕贵 本方法优势 ◆通过扩大标曲范围，无须稀释高浓度样品，削减分析时间◆根据 2002/657/EC，设定相对离子比例，自动进行阳性样本判定 前言 科学研究发现特定的饮 食因素会导致一定疾病的产生，因此像麸皮、小麦、茶 農研機構NARO 等功能性食品在现代饮食中很受欢迎。随着功能性食品市场的发展，现有功能性营养素的定量和新功能性营养素的鉴定已成为食品生产者和消费者最为关心的问题。国家农业和食品研究所与岛津株式会社对食物来源及营养组成进行了共同研究，开发出针对农产品或食品中功能性组分的简便、迅速、准确的分析方法。 本文测定48个麸皮样品中的6种多糖醇和3种植物甾醇，并利用 LabSolutions Insight 自动处理数据结果， Orange 多变量分析样本中其他关键物质。 样品前处理 前处理流程如图1所示。 表1仪器配置 GC-MS ： GCMS-QP2020 NX 自动进样器 ： AOC 20i Plus + AOC 20s 分析柱 ：SH-RxiTM-5Sil MS (15m ×0.25 mm I.D.， df=0.25 um) 保护柱 ： Rxi保护柱(5m ×0.25mml.D.) P/N： 10029 玻璃衬管 ： Topaz 3.5 mm ID P/N： 23336、Restek Corp. 表2分析条件 GC 气化室温度 ：270℃ 进样方式 ：不分流 (高压进样200kPa、1.1 min) 进样时间 ：1min 载气 ：He 控制模式 ：线速度恒定(77.3cm/s) 柱温箱温度 ：200℃(1 min) → (25℃/min) →250℃→ (15℃/min)→320℃(1 min) 合计8.67 min 吹扫气流量 ： 3mL/min 进样量 ： 2ul MS 离子源温度 ：230℃ 接口温度 ：270℃ 测定模式 ： Scan/SIM 同时扫描 (FAAST) Scan 质量范围 ： 35-600 (Scan 速度10000 amu/s) (m/z) SIM 监控离子 ：图2 (m/z) 图2色谱图(0.1ug/mL) 图3菜油甾醇-TMS的标准曲线(低浓度和高浓度区域) 复杂基质成分进行简便的预处理后，需要通过峰型、保留时间及离子比率确认是否含有该组分。根据欧盟2002/657/EC，SANCO.12495 准则， 在 LabSolutions Insight 软件中设置离子比率及相对离子强度(图4)即可简便解析数据。 2002/657/EC 图4使用 LabSolutions Insight 设定离子比 如表3所示，加标回收结果良好。 表3回收率 化合物 SPK1 SPK2 SPK3 SPK4 SPK5 SPK6 平均值 RSD(%) 二十烷醇-TMS 103 100 108 112 111 104 107 4.9 四糖醇-TMS 104 99 111 117 114 101 108 7.2 十六烷醇-TMS 101 97 107 111 111 98 104 6.5 庚糖醇-TMS 94 86 90 86 88 57 83 13.5 十八烷醇-TMS 89 89 91 90 94 85 89 2.8 三角烷醇-TMS 89 92 75 74 77 76 81 7.8 豆甾醇-TMS 66 73 58 61 53 57 61 7.3 样品1的定量结果如表4所示。 表4样样1(单位pg/g)二十烷醇 四糖醇 十六烷醇 庚烷醇 十八烷醇 三角烷醇样品1 0.069 0.036 0.037 0.042 0.018 0.020菜油甾醇 豆甾醇 谷甾醇样品1 1.894 0.668 2.224 结论 国家农业和食品研究所与岛津株式会社使用 GCMS-QP2020NX开发了多糖醇和植物甾醇的同时分析法(2019年4月-2022年3月)。 通过此分析方法，对48个样品进行了定量分析，区分不同品种之间多糖醇和植物甾醇的差别。 在开展本试验时，获得了国家农业和食品研究所的山本万里老师、十一浩典研究员、市来弥生研究员的大力帮助，在此深表感谢。 GCMS、GCMS-TQ、GCMS-QP、及 LabSolutions Insight 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标Rxi 及 Topaz 是 Restek Corporation 在美国及其他国家的商标。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) ( 第一版发行日：2020年12月 ) 科学研究发现特定的饮食因素会导致一定疾病的产生，因此像麸皮、小麦、茶等功能性食品在现代饮食中很受欢迎。随着功能性食品市场的发展，现有功能性营养素的定量和新功能性营养素的鉴定已成为食品生产者和消费者最为关心的问题。国家农业和食品研究所与岛津株式会社对食物来源及营养组成进行了共同研究，开发出针对农产品或食品中功能性组分的简便、迅速、准确的分析方法。   本文测定48个麸皮样品中的6种多糖醇和3种植物甾醇，并利用LabSolutions Insight自动处理数据结果，Orange多变量分析样本中其他关键物质。