大米粉中微波消解-铬含量检测方案(微波消解仪)

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MT-045-202012 微波消解-石墨炉原子吸收测大米粉中的铬 1前言 大米粉就是以大米为原料制成的粉状物，它是米粉系列的一个统称，它是多种食品的原料，是各种大米中糯性最低的品种，有着糯米粉不可代替的作用。 铬是人体必需的微量元素，三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。 按照《GB 5009.123-2014食品安全国家标准食品中测的测定》，采用微波消解法对大米粉样品进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铬含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪， TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯等 2.2试剂及样品 硝酸(68%)，铬标准溶液(1000mg/L)，大米粉中重金属分析检测质控样品(TMQC0109) 3实验方法 3.1微波消解 称取实验样品三组，每组质量约为 0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置15min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/Mpa 升温时间/min 保温时间/min 1 150 2 7 2 2 170 2.5 3 2 3 190 3 3 20 3.2赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.3配制标液 铬标准储备液：准确吸取铬标准标液 50uL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，即得到含铬量分别为 1mg/L 的标准储备液。 铬标准使用液：准确吸取适量铬标准储备液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，得到含铬量分别为 0mg/L、6ug/L、12ug/L、18ug/L、24ug/L 和 30ug/L 的标准系列溶液。 3.4标准曲线 相关性： 0.99868 4结果 实验选择大米粉质控样样品检测铬元素含量如下： 样品编号 检测值/mg/kg 平均值/mg/kg RSD/% 不确定度 1.36 2 1.33 1.34 1.16 1.43±0.21 3 1.32 检测结果在大米粉质控样的不确定度范围内，结果RSD 为1.16%，表明平行性良好。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.123-2014食品安全国家标准食品中各的测定 -- -- 大米粉就是以大米为原料制成的粉状物，它是米粉系列的一个统称， 它是多种食品的原料，是各种大米中糯性最低的品种，有着糯米粉不可代替的作用。    铬是人体必需的微量元素，三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。按照《GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定》，采用微波消解法对大米粉样品进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铬含量。