萜烯树脂中微波消解检测方案(微波消解仪)

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MT-559-202012 微波消解萜烯树脂 1前言 萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别 EVA 系 SIS 系 ， SBS 系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。其产品广泛应用于胶粘剂、接着剂、双面胶带、溶剂型胶水、书本装订版、色装、胶布、烯烃胶布、牛皮纸卡胶布、胶带标签、木工胶、压敏胶、热溶胶、密封胶、油漆和油墨及其它聚合物改质剂等方面。选取一种萜烯树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于于续无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%))，盐酸(38%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解温度的选择 称取实验所用的萜烯树脂样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入8mL硝酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表- 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，溶液中存在少量白色浑浊。 重新称取树脂样品约 0.1g(精确至0.1mg)，加入10mL硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，消解液澄清透明。 3.3酸体系探究 选择下列不同的酸体系，按照表二的参数分别对样品进行消解实验： 酸体系 消解效果 8mL硝酸+1mL过氧化氢 完全消解 8mL 硝酸+1mL氢氟酸 黄色浑浊 8mL硝酸+2mL盐酸 黄色浑浊 3.4取样量的选择 由于萜烯树脂样品，微波消解时会生成二氧化碳会产生较大的压力，当最高消解温度为210℃时，建议取样量控制在0.1g以内。 4结果 实验选择择萜烯树脂样品，在取样为 0.1g， 采用硝酸作为试剂，210℃保温 1h 左右，即可完全溶解，加入适量过氧化氢效果更佳。为保证实验安全性，取样量控制在0.1g以内。 -- -- 萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别EVA系SIS系，SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。其产品广泛应用于胶粘剂、接着剂、双面胶带、溶剂型胶水、书本装订版、色装、胶布、烯烃胶布、牛皮纸卡胶布、胶带 标签、木工胶、压敏胶、热溶胶、密封胶、油漆和油墨及其它聚合物改质剂等方面。选取一种萜烯树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。