污水中无机阴离子检测方案(离子色谱仪)

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SSL-CA20-358Excellence in Science Excellence in ScienceLC-229 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 离子色谱法测定水质中无机阴离子的含量 LC-229 摘要：本文参考国家环境保护标准 HJ 84-2016《水质无机阴离子(F、CI、NO、Br、NO3、PO4、SO3、SO4)的测定离子色谱法》的相关条件，采用岛津 HIC-ESP 离子色谱仪结合 Shim-pack IC-SA2 色谱柱对污水中F、CI、NO2、Br、NO3、PO4、SO含量进行测定。实验结果显示：在本色谱系统下，空白溶液不干扰含量测定，方法专属性较好；对照品溶液重复进样6次，，7种无机阴离子F、CI、NO、Br、NOs、PO4、SO色谱峰保留时间和峰面积的 RSD 在 0.03%-0.08% 和0.07%-3.08%之间，仪器精密度良好；以外标法定量，在0.1-10 ug/mL范围内，线性相关系数均>0.999，准确度在92.0-116.4%之间；加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合污水中7种无机阴离子含量的快速准确检测。 关键词：离子色谱 阴离子抑制器含量测定 由于阴离子在生物和环境方面的重要性，近年来，阴离子检测越来越受到人们的重视。无机阴离子是水质的一项重要指标，对其含量检测是水质监测的关键部分。工业废水、生活污水对饮用水水源的污染问题依然存在，使饮用水水源中的杂质成分越来越复杂，仅会给人体健康和生命带来危害，并且对生态环境造成难以估计的破坏。 由于 SO3离子在环境中极易氧化成 SO”离子，国家环境保护标准 HJ 84-2016《水质无机阴离子(F、 CI、NO，、Br、NO、PO4、SO3、SO)的测定离子色谱法》建议为防止 SO、氧化，配置 SO、时加入甲醛进行固定，SO 单独测定，校准曲线采用7+1的模式。本研究参考 HJ 84-2016标准，采用岛津HIC-ESP离子色谱仪结合 Shim-pack IC-SA2 色谱柱对污水中F、CI、NO、Br、NO、PO4，、SO4含量进行测定。该系统稳定性好，重复性高，测定结果满足水质中7种无机阴离子的相关要求，供相关检测人员参考。 实验部分 1.1仪器 本实验采用岛津 HIC-ESP 离子色谱仪， LabSolutions Ver. 5.98 色谱工作站。 1.2分析条件 色谱柱： Shim-pack IC-SA2 色谱柱 (250 mm× 4.0 mml.D.， 9um， P/N： 227-31020-06岛津(上海)实验器材有限公司 流动相：12 mmol/LNaHCO3， 0.6 mmol/L NazCO3 流速： 1mL/min 柱温：30℃ 进样体积：25uL 洗脱方式：等度洗脱 样品前处理 对照品溶液的制备：取7种无机阴离子F、CI、NO卜、Br、NO、PO4、SO对照品适量，用水稀释成0.1ug/mL、0.2 ug/mL、0.5 ug/mL、0.8 ug/mL、1 ug/mL、2 ug/mL、5ug/mL、8ug/mL、10 ug/mL不同浓度的标准曲线溶液。 供试品溶液的制备：取污水样品适量，滤过，取续滤液，记为 UNK； 由于污水样品 UNK中 SO含量过高，因此取 UNK样品适量，用水稀释10倍，即为 UNK (f=10)，待分析。 结果与讨论 3.1系统适用性试验 按照1.2中分析条件对2中对照品溶液进行测定，色谱图如图1所示。。 图1对照品溶液色谱图(1 ug/mL) 3.2专属性试验 取空白溶剂25 uL 进行测定，色谱图如图2所示。空白溶剂F、CI、NO，、Br、NO3、PO4、SO4出峰位置无明显色谱峰，不干扰含量测定。 图2空白溶剂色谱图 3.3线性试验 将对照品溶液按照1.2分析条件进行测定，以7种无机阴离子的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归分析，在0.1-10 ug/mL范围内，线性良好，线性相关系数均>0.999，准确度在92.0-116.4%之间，线性方程、相关系数见表1。 表17种无机阴离子标准曲线参数((线性回归) 序号 化合物 线性范围(ug/mL) 校准曲线 准确度(%) 相关系数r 1 F 0.1-10 Y=17343.9X-469.475 93.1-115.8 0.9996 2 C 0.1-10 Y=11608.0X-147.647 93.8-111.2 0.9996 3 NO 0.1-10 Y=6848.16X-204.185 95.5-110.2 0.9998 4 Br 0.1-10 Y=4937.26X-81.1288 96.5-106.1 0.9999 5 NO： 0.1-10 Y=6540.15X-105.901 96.6-106.0 0.9999 6 PO4 0.1-10 Y=3132.73X-235.791 92.0-116.4 0.9994 7 SO 0.1-10 Y=8109.11X+181.532 95.3-108.1 0.9998 3.4精密度试验 按照1.2分析条件，分别取0.5 ug/mL、5 ug/mL对照品溶液上机测试，并计算各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)，以评价系统的检测结果的重复性，色谱图如图3、图4所示。表1结果显示，目标物保留时间和峰面积的 RSD 分别在 0.03%-0.08%和0.07%-3.08%之间。精密度实验结果表明， HIC-ESP 离子色谱仪具有良好的精密度。 图3对照品溶液(0.5 ug/mL)重复性色谱图((n=6) _数据1：test-1027_mix7_5ppm_008.lcd检测器A 数据2：test-1027_mix7_5ppm_009.lcd检测器A 数据3：test-1027_mix7_5ppm_010.lcd检测器A 40000数据4：test-1027_mix7_5ppm_011.lcd 检测器A 数据5：test-1027_mix7_5ppm_012.lcd检测器A 35000数据6：test-1027_mix7_5ppm_013.lcd 检测器A CI NO2人 903 POSO 0- 01 0- 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 17.5 12.5 min 15.0 图4对照品溶液(5ug/mL) 重复性色谱图((n=6) 表2精密度试验结果 序号 化合物 RSD% (0.5 ug/mL) RSD%(5 ug/mL) 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 F 0.04 0.41 0.04 0.07 2 C 0.04 0.64 0.04 0.07 NO， 0.04 0.30 0.05 0.08 4 Br 0.03 0.79 0.05 0.17 5 NO 0.03 1.50 0.06 0.27 6 PO 0.06 3.08 0.08 0.17 7 SO 0.04 1.50 0.08 0.07 3.5样品测定 对照品溶液与供试品溶液各进样25 uL 进行测定，供试品溶液 UNK、UNK (f=10) 色谱图分别如图5、如图6所示。以外标法计算供试品含量，定量结果如表3所示。 uS/cm 图5供试品溶液 UNK色谱图 图6供试品溶液 UNK (f=10)色谱图 表3供试品溶液测试结果 化合物名称 7 种无机阴离子含量t((pg/mL) F CF NO，2 Br NO. PO SO UNK 0.133 3.569 N.D. N.D. 0.211 N.D. 48.105. UNK(f=10) N.D. 0.392 N.D. N.D. N.D. N.D. 4.671 注：N.D.表示未检出。 3.6回收率试验 在样品 UNK、UNK (f=10)中添加F、CI、NOz、Br、NO3、PO4、SOA标样，配制1 ug/mL 的样品，进行加标回收试验。经测试7种无机阴离子的回收率在 80.3%-104.5%之间，色谱图如图7、图8所示。 图7 1 ug/mLUNK 色谱图 图8 1 ug/mLUNK (f=10)色谱图 表4供试品溶液测试结果 样品名称 7种无机阴离子回收率 (加标浓度：1ug/mL) F C NO， Br NO PO4 SO UNK 97.7% 97.9% 104.5% 100.2% 102.4% 80.3% 80.5% UNK(f=10) 101.6 100.2% 102.8% 103.9 99.2% 89.9% 95.9% 结论 本文采用参考中 HJ84-2016《水质无机阴离子(F、CI、NO、Br、NO3、PO4、SO3、SO4)的测定离子色谱法》的相关条件，采用岛津 HIC-ESP 离子色谱仪结合 Shim-pack IC-SA2 色谱柱对污水中F-、CI、NO 、Br、N03、PO4、SO含量进行测定。实验结果表明系统适用性试验、专属性、线性及精密度试验结果均满足F-、CI、NO、Br、N03、PO4、SO4测定要求，本色谱系统可用于对污水中F、CI、NO、Br、NO、PO4、SO4含量测定，供相关检测人员参考。 岛津应用云 文参考国家环境保护标准HJ 84-2016《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》的相关条件，采用岛津HIC-ESP离子色谱仪结合Shim-pack IC-SA2色谱柱对污水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-含量进行测定。实验结果显示：在本色谱系统下，空白溶液不干扰含量测定，方法专属性较好；对照品溶液重复进样6次，7种无机阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.03%-0.08%和0.07%-3.08%之间，仪器精密度良好；以外标法定量，在0.1-10 µg/mL范围内，线性相关系数均>0.999，准确度在92.0-116.4%之间；加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合污水中7种无机阴离子含量的快速准确检测。