药品中枸橼酸检测方案

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2020版《中国药典》枸橼酸离子的测定 枸橼酸，因为最早从柠檬中被提取和分离，所以也叫柠檬酸 (Citric Acid) 。在药物中，常常被用作注射液的辅料，临床上常用作 pH 调节剂。同时，因为枸橼酸和血中钙离子的螯合作用可以抑制凝血过程，枸橼酸也被常常作为抗凝剂使用。 当体内枸橼酸盐含量过高时，因枸橼酸盐不能及时地被氧化，可导致低血钙症，引起肌肉抽搐和心肌收缩抑制，因此，必须严格控制枸橼酸的含量。 2020版药典中枸橼酸检测法给出的检测方法如下图所示，流动相为 pH 在2.0-2.5的高水相，这就要求我们所使用的 C18色谱柱，既要具有一定的耐酸能力，也要能耐受高水相。 第三法 高效液相色谱法(二) 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 采用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱，柱长250mm， 柱直径4.6mm， 粒度 5pm。流动相为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液(pH 2.0~2.5)；柱温40℃；流速为每分钟1.0ml；样品池温度为室温；运行时间50分钟；紫外检测器检测波长为210nm。取 5.0mmol/L 枸橼酸离子溶液 20pl，注人色谱柱，记录色谱图，拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95~1.40。 CAPCELL PAK C18 AQ 色谱寺的特点为耐纯水，同时 CAPCELL PAK 独特的聚合物包膜技术使它具有2-10的pH耐受范围，可以用于药典规定的2.0-2.5的 pH条件中。 因此，大曹实验室选择使用 CAPCELL PAK C18 AQ S3； 4.6mmi.d.x250mm和 CAPCELL PAK C18 AQ S5； 4.6mm i.d.x250mm 两款不同粒径的 AQ 色谱柱进行检测，得到了以下结果。 HPLC Conditions： 色谱： CAPCELL PAK C18 AQ S3；4.6 mmi.d.×250 mm ； CAPCELL PAK C18AQ S5；4.6mm i.d.×250mm 流动相：118.2mmol/L 磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液 (友 (pH2.0-2.5) 温度：40℃ 检测： PDA210nm 样品浓度：1.0mg/ml 进样量：20uL 结果中，使用3um和5um粒径的 AQ 柱得到的枸橼酸色谱峰拖尾因子分别为1.29 和1.21，均满足药典中要求的拖尾因子范围 (0.95-1.40)。 综上所述，使用两款不同粒径的 CAPCELL PAK C18 AQ 色谱柱均可完成药典下对于枸橼酸离子的检测。 2020版《中国药典》枸橼酸离子的测定 枸橼酸，因为最早从柠檬中被提取和分离，所以也叫柠檬酸（Citric Acid）。在药物中，常常被用作注射液的辅料，临床上常用作pH调节剂。同时，因为枸橼酸和血中钙离子的螯合作用可以抑制凝血过程，枸橼酸也被常常作为抗凝剂使用。 当体内枸橼酸盐含量过高时，因枸橼酸盐不能及时地被氧化，可导致低血钙症，引起肌肉抽搐和心肌收缩抑制，因此，必须严格控制枸橼酸的含量。 2020版药典中枸橼酸检测法给出的检测方法如下图所示，流动相为pH在2.0-2.5的高水相，这就要求我们所使用的C18色谱柱，既要具有一定的耐酸能力，也要能耐受高水相。  CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱的特点为耐纯水，同时CAPCELL PAK独特的聚合物包膜技术使它具有2-10的pH耐受范围，可以用于药典规定的2.0-2.5的pH条件中。 因此，大曹实验室选择使用 CAPCELL PAK C18 AQ S3;  4.6mm i.d. x 250mm和 CAPCELL PAK C18 AQ S5;  4.6mm i.d. x 250mm 两款不同粒径的AQ色谱柱进行检测，得到了以下结果。  HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6 mm i.d.×250 mm ；CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm 流动相： 18.2mmol/L 磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH 2.0-2.5）温度：40°C检测：PDA 210nm样品浓度：1.0mg/ml进样量：20 µL 结果中，使用3μm和5μm粒径的AQ柱得到的枸橼酸色谱峰拖尾因子分别为1.29和1.21，均满足药典中要求的拖尾因子范围（0.95-1.40）。 综上所述，使用两款不同粒径的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱均可完成药典下对于枸橼酸离子的检测。