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2020版《中国药典》枸橼酸离子的测定 枸橼酸,因为最早从柠檬中被提取和分离,所以也叫柠檬酸 (Citric Acid) 。在药物中,常常被用作注射液的辅料,临床上常用作 pH 调节剂。同时,因为枸橼酸和血中钙离子的螯合作用可以抑制凝血过程,枸橼酸也被常常作为抗凝剂使用。 当体内枸橼酸盐含量过高时,因枸橼酸盐不能及时地被氧化,可导致低血钙症,引起肌肉抽搐和心肌收缩抑制,因此,必须严格控制枸橼酸的含量。 2020版药典中枸橼酸检测法给出的检测方法如下图所示,流动相为 pH 在2.0-2.5的高水相,这就要求我们所使用的 C18色谱柱,既要具有一定的耐酸能力,也要能耐受高水相。 第三法 高效液相色谱法(二) 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 采用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱,柱长250mm, 柱直径4.6mm, 粒度 5pm。流动相为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH 2.0~2.5);柱温40℃;流速为每分钟1.0ml;样品池温度为室温;运行时间50分钟;紫外检测器检测波长为210nm。取 5.0mmol/L 枸橼酸离子溶液 20pl,注人色谱柱,记录色谱图,拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95~1.40。 CAPCELL PAK C18 AQ 色谱寺的特点为耐纯水,同时 CAPCELL PAK 独特的聚合物包膜技术使它具有2-10的pH耐受范围,可以用于药典规定的2.0-2.5的 pH条件中。 因此,大曹实验室选择使用 CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6mmi.d.x250mm和 CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6mm i.d.x250mm 两款不同粒径的 AQ 色谱柱进行检测,得到了以下结果。 HPLC Conditions: 色谱: CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6 mmi.d.×250 mm ; CAPCELL PAK C18AQ S5;4.6mm i.d.×250mm 流动相:118.2mmol/L 磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液 (友 (pH2.0-2.5) 温度:40℃ 检测: PDA210nm 样品浓度:1.0mg/ml 进样量:20uL 结果中,使用3um和5um粒径的 AQ 柱得到的枸橼酸色谱峰拖尾因子分别为1.29 和1.21,均满足药典中要求的拖尾因子范围 (0.95-1.40)。 综上所述,使用两款不同粒径的 CAPCELL PAK C18 AQ 色谱柱均可完成药典下对于枸橼酸离子的检测。 2020版《中国药典》枸橼酸离子的测定 枸橼酸,因为最早从柠檬中被提取和分离,所以也叫柠檬酸(Citric Acid)。在药物中,常常被用作注射液的辅料,临床上常用作pH调节剂。同时,因为枸橼酸和血中钙离子的螯合作用可以抑制凝血过程,枸橼酸也被常常作为抗凝剂使用。 当体内枸橼酸盐含量过高时,因枸橼酸盐不能及时地被氧化,可导致低血钙症,引起肌肉抽搐和心肌收缩抑制,因此,必须严格控制枸橼酸的含量。 2020版药典中枸橼酸检测法给出的检测方法如下图所示,流动相为pH在2.0-2.5的高水相,这就要求我们所使用的C18色谱柱,既要具有一定的耐酸能力,也要能耐受高水相。 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱的特点为耐纯水,同时CAPCELL PAK独特的聚合物包膜技术使它具有2-10的pH耐受范围,可以用于药典规定的2.0-2.5的pH条件中。 因此,大曹实验室选择使用 CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6mm i.d. x 250mm和 CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6mm i.d. x 250mm 两款不同粒径的AQ色谱柱进行检测,得到了以下结果。 HPLC Conditions : 色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6 mm i.d.×250 mm ;CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm 流动相: 18.2mmol/L 磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH 2.0-2.5)温度:40°C检测:PDA 210nm样品浓度:1.0mg/ml进样量:20 µL 结果中,使用3μm和5μm粒径的AQ柱得到的枸橼酸色谱峰拖尾因子分别为1.29和1.21,均满足药典中要求的拖尾因子范围(0.95-1.40)。 综上所述,使用两款不同粒径的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱均可完成药典下对于枸橼酸离子的检测。
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《药品中枸橼酸检测方案 》,该方案主要用于中药材和饮片中特殊物质和基团检测,参考标准《暂无》,《药品中枸橼酸检测方案 》用到的仪器有CAPCELL PAK AQ C18(ODS)柱。
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