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2020版《中国药典》强力定眩胶囊中天麻素含量分析 2020版中国药典中强力定眩胶囊的天麻素含量测定。 实验中因为基质中的杂质较为复杂,天麻素较难和前后杂质达成分离,且由于药典中的流动相条件水相比例较高,所以本项目对色谱柱的高水相耐性要求较高。 2020版药典强力定眩胶囊含量测定项下要求使用 C18色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸 (3:97)溶液为流动相。 由于国标条件水相比例较高,因此我们使用耐水型 CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6mm i.d.×250 mm 色谱柱,在药典方法下进行了分析,结果如下图所示: HPLC Conditions: 色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250mm 流动相:乙腈/0.05%磷酸=3/97 流速: 0.8mL/min 温度:45C 检测: PDA220nm 浓度:客户提供 进样量:5uL 该项目分析中,虽然药典对于分析柱温没有规定,但柱温对分离有一定影响,下图为柱温35摄氏度时分析结果,可见天麻素前后杂质未得到基线分离,而柱温较高时,有利于天麻素前后杂质的分离。 mAU HPLC Conditions: 色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mmi.d.×250 mm 流动相:乙腈/0.05%磷酸=3/97 流j速: 0.8 mL/min 检测: PDA220nm 浓衣度:客户提供 进样量:5uL 另外,该项目分析中,结果受到有机相比例变化影响大,在不同人员配置流动相时,保留时间有约 1 min 的偏差,同时在分离度上也可能会出现偏差,对比结果如下图所示。在实际分析中若出现问题,可以考虑将有机相比例进行±1%的微调。由于该分析方法为等度方法,有部分疏水性杂质不易洗脱,建议在日常分析后,使用高比例有机相对色谱柱进行冲洗,也可考虑使用预柱。 综上所述,使用 CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d.×250 mm 色谱柱能够完成强力定眩胶囊20版药典含量测定分析,符合药典规定。 2020版《中国药典》强力定眩胶囊中天麻素含量分析 2020版中国药典中强力定眩胶囊的天麻素含量测定。实验中因为基质中的杂质较为复杂,天麻素较难和前后杂质达成分离,且由于药典中的流动相条件水相比例较高,所以本项目对色谱柱的高水相耐性要求较高。 2020版药典强力定眩胶囊含量测定项下要求使用C18色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(3:97)溶液为流动相。由于国标条件水相比例较高,因此我们使用耐水型CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱,在药典方法下进行了分析,结果如下图所示: HPLC Conditions :色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm流动相:乙腈/0.05%磷酸=3/97流 速:0.8 mL / min温 度:45°C检 测:PDA 220 nm浓 度:客户提供进样量:5 µL 结果中,天麻素和前后杂质分离度分别为2.224和1.758,能够实现基线分离要求,理论塔板数20544,满足药典不低于5000的要求。 该项目分析中,虽然药典对于分析柱温没有规定,但柱温对分离有一定影响,下图为柱温35摄氏度时分析结果,可见天麻素前后杂质未得到基线分离,而柱温较高时,有利于天麻素前后杂质的分离。 HPLC Conditions :色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm流动相:乙腈/0.05%磷酸=3/97流 速:0.8 mL / min温 度:35°C检 测:PDA 220 nm浓 度:客户提供进样量:5 µL 另外,该项目分析中,结果受到有机相比例变化影响大,在不同人员配置流动相时,保留时间有约1 min的偏差,同时在分离度上也可能会出现偏差,对比结果如下图所示。在实际分析中若出现问题,可以考虑将有机相比例进行±1%的微调。由于该分析方法为等度方法,有部分疏水性杂质不易洗脱,建议在日常分析后,使用高比例有机相对色谱柱进行冲洗,也可考虑使用预柱。 综上所述,使用CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱能够完成强力定眩胶囊20版药典含量测定分析,符合药典规定。
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《强力定眩胶囊中天麻素检测方案 》,该方案主要用于其他中特殊物质和基团检测,参考标准《暂无》,《强力定眩胶囊中天麻素检测方案 》用到的仪器有CAPCELL PAK AQ C18(ODS)柱。
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