茶叶中质量检测方案(离子迁移谱仪)

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气相离子迁移谱(GC-IMS)：基于挥发性化合物指纹信息的茶叶质量评估新技术 霍羽佳，任芳，陈硕(济南海能仪器股份有限公司，济南) 摘要：感官品评是评价茶叶品质的常用方法，直接反映了人的感受，但是具有一定的主观性。理化检测则比较客观、准确。本文采用气相离子迁移谱技术，快速、准确测定茶叶中的挥发性有机物组分，为茶叶的质量评估提供数据支持。 关键词：气相离子迁移谱；挥发性有机物；茶叶，质量评估 Quality assessment of tea based on volatile compounds fingerprintusing GC-IMS analysis Yujia Huo， Fang Ren ( Jinan Hanon Instruments Co.， Ltd.， Jinan) Abstract： Sensory analysis is a general method for evaluating tea quality. It canreflect human feelings directly， but to some extent subjectivity. Physical and chemicaltests are objective and accurate. In this paper， the volatile compounds in tea werequickly andaccuratelydetermined byGas Chromatography-IonMobilitySpectrometry (GC-IMS)， providing data support for the quality assessment of tea. Key words： GC-IMS； volatile organic compounds； tea； quality assessment 1简介 我国是茶叶生产和贸易大国，是世界上唯一的乌龙茶生产和出口国，也是世界上最大的绿茶生产国和出口国[1]。我国的茶文化底蕴深厚，茶叶不仅是一种优势农产品，而且已演变成为中华民族的一种核心文化产品。然而，目前商品茶质量级别混乱、售价模糊，假冒、伪劣、以次充好的现象时有发生，对茶叶贸易和消费者权益带来了不良影响，对茶叶品质科学检检和评价技术提出了新的需求。 长期以来，感官品评都是评定茶叶品质优劣的重要方法。但该方法需要有丰富的茶学知识和审评经验[2]。除非是专业的茶叶审评员、经销商或制造商，般购茶者很难分辨茶叶质量的优劣。但是培养一名茶叶审评员需要投入大量时间与费用，积累相当的经验。即便如此，感觉器官的灵敏度也易受到外界因素的干扰，从而影响评价结果的准确性、客观性与一致性。 离子迁移谱技术(Ion Mobility Spectrometry， IMS) 是在 20世纪60年代末发展起来的气相分离检测技术，它以离子在电场的迁移时间的差别对离子进行定性定量。IMS 工作于环境气压条件下，尤其是对质子亲和力高的挥发性有机物的痕量检测，具有超高的灵敏度的，检出限可低至 ppbv级别，但分离度较差；：气相色谱具有良好的分离度，但往往检出限不够，故当处理基质复杂的样品时，将气 相色谱和离子迁移谱联用成为最佳选择，同时可兼得高分离度和低检出限的分析需求。 本文采用气相离子迁移谱技术，快速、准确测定茶叶中的挥发性有机物组分，为茶叶的质量评估提供数据支持。 2实验 2.1仪器 FlavourSpec@ 风味谱仪(G.A.S. mbH，多特蒙德，德国)，其工作原理如图1。 图 1 GC-IMS工作原理示意图 2.2茶叶样品 样品名 等级 编号 四川绿茶 特级 G-1 宁德绿茶 特级 CG-4 安徽绿茶 特级 G-5 福鼎茉莉花茶 特级 S-1 武夷红茶 特级 B-1 建瓯水仙茶 A级 O-2 安溪铁观音 特级 0-12 安溪铁观音 A级 0-13 安溪铁观音 B级 0-14 20年普洱 A级 D-4 15年普洱 B级 D-5 8年普洱 C级 D-6 5年普洱 D级 D-7 白茶 A级 W-1 2.3样品处理 称取1g样品，装入20mL 顶空瓶中，每种样品取两份平行样(标注a，b)，放入仪器样品盘上进行自动进样分析。 3结果与讨论 3.1测试结果 图2茶叶样品的 GC-IMS 谱图 图2为两个茶叶样品顶空成分的 GC-IMS 谱图。从图中可以看出，每个茶叶均含有多种挥发性有机物成分，其种类与含量存在显著差异。 通过仪器自带软件(LAV-Gallery Plot)，选取谱图中待分析的信号区域，自动绘制成下图3。通过图3可以比较不同样品间各种组分的有无及相关信号峰的强度，结果一目了然。 图3茶叶样品的 Gallery Plot图。每一行代表一个样品，每一列代表一个信号峰。 3.2主成分分析(PCA) 此外，我们采用了动态主成分分析软件，对茶叶的产地、品质、储存时间等进行更加细致的分析。 图4不同产地绿茶的 PCA分析 图5不同等级安溪铁观音的 PCA分析 图6不同储存时间普洱的PCA分析 从图4、图5、图6可以看出，通过 PCA分析，我们可以准确分辨出茶叶的产地、等级、储存时间。 结论 本文使用气相离子迁移谱技术，在无需样品前处理的前提下，经孵化顶空进样后可快速检测茶叶中的挥发性有机物，通过仪器配备的软件给出的气相离子迁移谱图及挥发性有机物的 Gallery Plot 图，我们一眼便能看出样品间的差异。进一步地，我们通过动态主成分分析，可准确分辨出茶叶的产地、等级、储存时间等。该方法便捷、快速、准确，在食品品质分析及控制中有着很好的应用前景[3]。 ( 参考文献 ) ( [1]史波林，赵镭，汪厚银，等.智能感官分析技术在茶叶品质检测中的应用[J].食品科学， 2009，30(19)：351-355. ) ( [2 ] 王文杰.茶叶品质识别技术研究进展[].中国茶叶加工，2006(3)：40-42. ) ( [3] Gerhardt N， Birkenmeier M， Sanders D， et al . R e solution-optimized h eadspace gaschromatography-ion mobility spectrometry (H S -GC-IMS) for n o n-targeted olive oil profiling[J].Analytical & B ioanalytical Chemistry， 2017，409(16)：3933. ) ?China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net 我国是茶叶生产和贸易大国，是世界上唯一的乌龙茶生产和出口国，也是世界上最大的绿茶生产国和出口国[1]。我国的茶文化底蕴深厚，茶叶不仅是一种优势农产品，而且已演变成为中华民族的一种核心文化产品。然而，目前商品茶质量级别混乱、售价模糊，假冒、伪劣、以次充好的现象时有发生，对茶叶贸易和消费者权益带来了不良影响，对茶叶品质科学检测和评价技术提出了新的需求。长期以来，感官品评都是评定茶叶品质优劣的重要方法。但该方法需要有丰富的茶学知识和审评经验[2]。除非是专业的茶叶审评员、经销商或制造商，一般购茶者很难分辨茶叶质量的优劣。但是培养一名茶叶审评员需要投入大量时间与费用，积累相当的经验。即便如此，感觉器官的灵敏度也易受到外界因素的干扰，从而影响评价结果的准确性、客观性与一致性。离子迁移谱技术（Ion Mobility Spectrometry, IMS）是在20 世纪60 年代末发展起来的气相分离检测技术，它以离子在电场的迁移时间的差别对离子进行定性定量。IMS 工作于环境气压条件下，尤其是对质子亲和力高的挥发性有机物的痕量检测，具有超高的灵敏度的，检出限可低至ppbv 级别，但分离度较差；气相色谱具有良好的分离度，但往往检出限不够，故当处理基质复杂的样品时，将气相色谱和离子迁移谱联用成为最佳选择，同时可兼得高分离度和低检出限的分析需求。本文采用气相离子迁移谱技术，快速、准确测定茶叶中的挥发性有机物组分，为茶叶的质量评估提供数据支持。