锂电池颗粒中粒形分析检测方案(扫描电镜)

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PHENOMSCIENTIFIC飞 纳 电 镜 扫描电镜在锂电池领域的应用(上) 发布者：飞纳电镜 锂电池市场的需求主要来自电子产品市场和电动汽车市场。近年来，我国在手机、电脑等电子产品方面的产量逐年增多。我国的智能手机、平板电脑和移动电源等便携式消费电子行业的发展非常迅速，导致对小型锂离子电池的需求也随之稳步增长。此外，新能源汽车相继进入市场，国家也通过了许多相关的政策来支持新能源汽车的发展，大型锂离子电池的市场需求也在不断增加。我国锂离子电池行业在处于高发展展段。 飞纳台式扫描电镜可以快速提供锂电池样品准确和完整的信息，从而帮助锂电制造商进一步优化他们的生产过程。 飞纳电镜在锂电池领域的应用案例 1.前驱体与三元材料 SEM 表征 扫描电镜是前驱体或三元材料的生产、工艺研发或材料检验的重要分析工具。三元材料的粒径，粒度分布(均一性)、球型度、比表面积直接影响锂电池的电化学性能。而三元材料的形貌特征主要继承自前驱体的形貌特征。 前驱体 上图分别为前驱体材料与其烧结而成的三元材料扫描电镜(SEM)图，此案例展现了良好的形貌特征继承性并体现了适当的粒度分布。另外，利用飞纳台式扫描电镜可以观观电池粉体颗粒的完整性，是否出现裂纹。通过飞纳电镜集成的能谱仪可以分析是否混入异物，并判断异物成分。 2.全自动粒度分析 三元材料及磷酸铁锂材料的粒度对最终性能有着重要影响。粒度分布太窄或太宽都会降低材料的压实密度。适当的粒径分布会通过小颗粒填补大颗粒空位提高振实密度；但过宽的粒径分布会引起浆料分层，影响振实密度，另外大小颗粒间不同程度的过充和过放现象，会容易造成电池循环寿命下降。 Phenom ParticleMetric 锂电颗粒测量系统可对设定区域进行自动图像采集与自动识别，并对颗粒粒径进行自动测量，并以报告形式输出柱状分布图等结果。 3.全自动粒形分析 锂电池材料的球形度直接影响材料的流动性及振实密度 ， Phenom ParticleMetric 可以对宽高比，圆度等粒形指标进行全自动表征。 全自动粒形分析工作流程 上图显示了 A、B两组不同电池颗粒的宽高比表征结果，宽高比越接近1则表示颗粒越接近圆形，宽高比越接近0则表示颗粒越接近针状。 4.-一次颗粒粒度分析 一次颗粒也称初次颗粒，正极材料的一次颗粒粒度在锂离子的扩散作用中起着重要要响，并最终会影响电池的关键性能参数，如离子传输速率和电池充电时间。另外，一次颗粒的粒度会对电池充放电循环期间晶间裂纹的萌生造成影响。传统 XRD Rietveld 精修法可获得电池颗粒的微晶尺寸，但微晶尺寸往往不代表一次颗粒尺寸，通过激光衍射或其他成像等技术对粒度的物理测量给出的则是二次团聚体的尺寸，而不是一次颗粒的尺寸。而 PhenomParticleMetric 是目前唯一的可对一次颗粒进行分析的商业化软件系统。 下图为电池颗粒进行行次颗粒粒度分析结果，其中可见一次颗粒粒径平均值为 1.1 um，D50为1.09 um。 Property Median AAverage Circle equivalent diameter 1.09 um 1.1 um Major axis 2.18 um 22.55 um Minor axis 490nm 602 nm Circumference 1.77 um 2.66 um Convex hull 1.76 um 2.44 um Circumscribed circle diameter 723 nm978 nm Area 0.937 pum?1.14 um2 Volume by area 0.682 um31.12 um3 Pixel count 833 1005 Aspect ratio 0.403 0.406 Circularity 0.968 0.861 Convexity 1 0.953 Elongation 0.597 0.594 Grayscale 194 188 -次颗粒粒度分布分析工作流程 5.高通量电池颗粒截面加工观察 80 pm 41 269pm BSD Ful 通过截面加工，可以将电池颗粒“切开”，观察电池颗粒内部，以评估结晶情况，内部孔洞，裂纹。 FIB 是截面加工的重要方式，具有加工点位灵活的优势，缺点则是无法对大面积进行加工；而Ar 离子研磨仪 Ion Milling 则可以轻松实现大面积的截面加工。 大面积加工后的断面可以一次性“切开”上千颗电池颗粒，适合高通量分析和均匀性评估。也适合杂质查找。 9 20000x OkV-Hoint FEB 01 2021 09 20000x 10kV FEB 01 2021 09 I 13.4 pm 晶粒大，孔洞多 晶粒小，孔洞少 致密，孔洞少 晶间裂纹 在下一章节中，我们将围绕电池颗粒包覆改性研究，极片截面分析和极片异物分析等方面介绍飞纳台式扫描电镜的应用，提供相应的解决方案。 飞 纳 电 镜 Phenom Particle Metric 页电颗粒测量系统 飞纳电镜在锂电池领域的应用案例1. 前驱体与三元材料 SEM 表征扫描电镜是前驱体或三元材料的生产、工艺研发或材料检验的重要分析工具。三元材料的粒径，粒度分布（均一性）、球型度、比表面积直接影响锂电池的电化学性能。而三元材料的形貌特征主要继承自前驱体的形貌特征。上图分别为前驱体材料与其烧结而成的三元材料扫描电镜（SEM）图，此案例展现了良好的形貌特征继承性并体现了适当的粒度分布。另外，利用飞纳台式扫描电镜可以观测电池粉体颗粒的完整性，是否出现裂纹。通过飞纳电镜集成的能谱仪可以分析是否混入异物，并判断异物成分。