水合二氧化硅中元素含量检测方案(ICP-AES)

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SSL-CA20-557Excellence in Science Excellence in ScienceICP-161 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail：sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 使用 ICPE-9820 氢氟酸进样系统测定沉淀水合二氧化硅中多种元素的含量 CP-161 摘要：本文参参标准《沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》(SN/T5249-2020)，使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)建立了测定沉淀水合二氧化硅中多种元素含量的方法。实验结果表明，该方法所有元素的线性均良好(r>0.999)，方法去出限低(0.01~6.53 mg/kg)，测定结果准确(回收率90.2%~109%)，重复性好 (RSD≤1.24%))，大大满足标准的要求。 关键词： ICP-OES二氧化硅：氢氟酸系统元素分析 水合二氧化硅，俗名白炭黑，是一种白色无定形粉末，质软而松散。有别于气相合成法等其它合成手段，水合二氧化硅是通过水玻璃 (Na，SiO)与硫酸或盐酸作用，生成硅酸，再分解而制得。白炭黑具有无毒，耐高温，绝缘性高，比表面积大及结构性高等特点，其市场需求量大，主要用作橡胶的补强填料。 金属元素是水合二氧化硅重要的质量指标之一，其种类和含量对产品性能和使用安全性具有显著影响。 实验部分 因此，对水合二氧化硅中特定元素含量进行测定具有重要意义。电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 具有分析效率高、线性范围宽、检测限较低等优点，是测定元素含量的有力工具。 本文参考标准 SN/T 5249-2020，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 对水合二氧化硅中的多种元素含量进行测定，并进行方法学考察。 1.1仪器 岛津ICPE-9820 电感耦合等离子体发射光谱仪，配氢氟酸进样系统。 1.2仪器条件 表1 ICP-OES 分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.40 kW 等离子体气流速 20.0 L/min 辅助气流速 1.40L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 耐氢氟酸炬管 雾化器类型 氢氟酸用雾化器 雾化室 耐氢氟酸旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 准确称取2.0g(精确到0.1mg) 市售某品牌水合二氧化硅粉末于聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，将烧杯置于电热板上，加热使样品溶解，再继续加热至高氯酸烟冒尽，取下自然冷却，再加入5 mL 5%盐酸加热溶解残余物。消解完毕，待溶液冷却至室温后，用超纯水定容至50mL塑料消解管中，摇匀待测。同时制备样品空白。 结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 使用5%盐酸配制各元素标准溶液，标准溶液浓度见表2，部分元素标准曲线见图1~图6. 表1 ICP-OES分析条件 元素 浓度(mg/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 AL 10.0 20.0 40.0 100.0 200.0 Ca 0 1.00 2.00 4.00 10.0 20.0 Cd 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 Cr 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 Cu 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 Fe 0 1.00 2.00 40.0 10.0 20.0 K 0 1.00 2.00 5.00 10.0 20.0 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 Na 0 20.0 40.0 80.0 200.0 400.0 Pb 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 Ti 0 2.00 5.00 10.0 20.0 50.0 Zn 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 c 图1 Cr元素标准曲线 图2 Fe 元素标准曲线 图3 Mg 元素标准曲线 图4 Mn 元素标准曲线 c 图5 Na 元素标准曲线 图6 Ti元素标准曲线 使用样品空白溶液测定10次，，以样品空白浓度的3倍标准偏差 (SD)计算检出限。按照样品称样量2.0g，定容体积50mL， 计算得到该方法的检出限，结果见表3。 表3 方法检出限 元素 波长 (nm) 观测方向 方法检出限(mg/kg) Al 309.271 径向 4.75 Ca 396.847 径向 0.15 Cd 228.802 径向 0.11 Cr 283.563 径向 0.20 Cu 324.754 轴向 0.03 Fe 239.562 径向 0.20 K 766.490 轴向 5.00 280.270 径向 0.01 257.610 径向 0.02 Na 330.237 轴向 6.53 Pb 220.353 轴向 0.30 Ti 336.121 径向 0.78 Zn 213.856 径向 0.11 3.2部分元素谱峰轮廓 岛津智能化 ICPEsolution 软件具有强大的方法开发助手和结果诊断助手功能，能极大提高方法建立和数据处理效率。 ICP-OES 分析多元素时可能会发生谱线重叠干扰， ICPEsolution 软件具有“最佳波长优化”功能，可根据元素各谱线的灵敏度和干扰情况，自动推荐最佳波长。部分元素的谱峰轮廓见图7~图10所示。 Ca 396.847 Best Fe 239.562 Best 条件1 图7 Ca 的谱峰轮廓 图8 Fe 的谱峰轮廓 Mn 257.610 Best Ti 336.121 Best条件1 条件1 c 图9 Mn的谱峰轮廓 图10 Ti的谱峰轮廓 3.3样品结果 对消解后的水合二氧化硅样品进行测定，并进行加标回收试验，结果见表4。 表4 水合二氧化硅中元素含量测定结果 测定浓度 样品含量 加标浓度 测定浓度 回收率 RSD 元素 (mg/L) (mg/kg) (mg/L) (mg/L) (%) (%，n=4) Al 34.4 843 30.0 62.3 93.0 0.53 Ca 5.02 124 5.0 10.2 104 0.49 Cd N.D. N.D. 0.50 0.53 106 1.24 Cr 0.16 4.06 0.50 0.64 95.6 1.00 Cu 0.03 0.82 0.50 0.50 93.4 0.61 Fe 7.35 182 5.0 12.8 109 0.30 8.28 204 10.0 17.7 94.2 0.91 0.29 7.24 0.50 0.82 105 0.81 0.11 2.74 0.50 0.62 103 1.00 Na 297 7340 100 396 99.1 0.30 Pb N.D. N.D. 0.50 0.45 90..2 0.19 Ti 23.3 576 20.0 41.7 92.0 0.46 Zn 0.03 0.74 0.50 0.57 109 0.45 注： N.D.表示未检出。 结论 使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪和氢氟酸进样系统对水合二氧化硅的元素含量进行测定，所有元素线性良好(r>0.999)，检出限低，加标回收率好(90.2%~109%)，满足沉淀水合二氧化硅中各元素含量测定的要求。 岛津应用云    水合二氧化硅，俗名白炭黑，是一种白色无定形粉末，质软而松散。有别于气相合成法等其它合成手段，水合二氧化硅是通过水玻璃（Na2SiO3）与硫酸或盐酸作用，生成硅酸，再分解而制得。白炭黑具有无毒，耐高温，绝缘性高，比表面积大及结构性高等特点，其市场需求量大，主要用作橡胶的补强填料。    金属元素是水合二氧化硅重要的质量指标之一，其种类和含量对产品性能和使用安全性具有显著影响。因此，对水合二氧化硅中特定元素含量进行测定具有重要意义。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具有分析效率高、线性范围宽、检测限较低等优点，是测定元素含量的有力工具。      本文参考标准SN/T 5249-2020，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820对水合二氧化硅中的多种元素含量进行测定，并进行方法学考察。