水产品（冰冻虾）中磷酸盐检测方案(离子色谱仪)

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样品1原液-20210804.che 解决方案|IC-2800 离子色谱法检测水产品(冰冻虾)中磷酸盐含量 多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛应用于鱼虾等水产品加工过程中。常用的多聚磷酸盐有焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐等。近年来，越来越多水产品中食品添加剂超标事件频繁发生，严重影响人们身心健康。文献报道，过量的多聚磷酸盐会影响钙、镁、铁、锌等多种矿物质的吸收。本文建立了对水产品冰冻虾中多聚磷酸盐分析测定方法，为水产品的质量安全提供一定的检测依据。 实验部分 仪器 IC-2800离子色谱仪(北京东西分析仪器有限公司) 测试条件 阴离子交换柱，抑制器电流：100mA；流速：1ml/mim；进样量：100pL淋洗液梯度 序号 时间 氢氧化钾浓度(mmol) 1 0 20 2 15 20 3 16 52 4 50 52 样品前处理 取1.25g虾肉，用50mmol/L氢氧化钠溶液洗入50ml比色管中，定容至刻度，80℃超声提取 30min ， 每隔5min振摇一次，保持固定相完全分散，冷却至室 温，经滤纸过滤，取滤液于4℃下8000r/min ， 离心 10min，取上清液备用，取上清液 7.5ml，通过 0.45um水性滤膜针头，弃去前面1.5ml，收集后面洗脱液。 标准溶液配制 焦磷酸根离子、三偏磷酸根离子、三聚磷酸根离子混合中间液(80ug/ml)：分别取2ml浓度度 1000pg/ml焦磷酸根离子，1000ug/ml三偏磷酸根离子、1000ug/ml三聚磷酸根离子，用10mmol/L氢氧化钠溶液定容至刻度。 磷酸根离子、焦磷酸根离子、三偏磷酸根离子、三聚磷酸根离子混标：分别取0.25ml、0.5ml、1ml、2ml浓度为 1000ug/ml的磷酸根离子标液，分别取0.125ml、0.25ml、0.5ml、1ml以上三种离子混合中间液，用10mmol/L氢氧化钠溶液定容至刻度，即得一系列标准曲曲。 实验结果 1.标准曲线 (1)离子标样谱图及校准曲线： 图1 磷酸根离子(50pg/ml) 焦磷酸根离子(2ug/ml)三偏磷酸根离子(2ug/ml) 三聚磷酸根离子(2ug/ml) ----磷酸根离子校准曲线- 220 [浓度(ug/ml)] 曲线点 含量(ug/ml) 面积 1 25 6319528 2 50 13958589 3 100 27390710 4 200 53930720 曲线方程：Y=270256.70X+63320.91 相关系数：0.9998 曲线点数：4 [浓度(ug/ml)] 曲线点 含量(ug/ml) 面积 1 1 233612 2 2 499801 3 4 1051268 4 8 2327355 曲线方程：Y=300417.08X-98555.04 相关系数：0.99919 曲线点数：4 -三偏磷酸根离子校准曲线----- 8 9 [浓度(ug/ml)] 曲线点 含量(ug/ml) 面积 1 1 263522 2 2 537656 3 4 1088247 4 8 2567817 曲线方程：Y=331120.02X-127389.57 相关系数：0.99722 曲线点数：4 -三聚磷酸根离子校准曲线----- [峰面积] 8[浓度(ug/ml)] 曲线点 含量(ug/ml) 面积 1 1 160728 2 2 272314 3 4 527681 4 8 1042383 曲线方程：Y=126730.31X+25537.83 相关系数：0.99984 曲线点数：4 样品谱图 2 6 81012 14 161820222426283032343638 4042444648505254565860 6264 66时间(min) 样品1-1谱图 名称 保留时间 峰面积 峰高 含量 磷酸根离子 19.81 27866880 777356 102.87 焦磷酸根离子 30.25 676747 10577 2.58 三偏磷酸根离子 40.44 74787 842 0.63 三聚磷酸根离子 42.22 338143 2771 2.47 样品1原液-2-20210804.che 样品1-2谱图 名称 保留时间 峰面积 峰高 含量 磷酸根离子 19.91 27771560 765858 102.52 焦磷酸根离子 30.93 710129 11032 2.69 三偏磷酸根离子 40.87 75248 706 0.63 三聚磷酸根离子 43.84 355774 2278 2.61 总分析结果 单位：mg/kg 离子 名称 磷酸根离子 焦磷酸根离子 三偏磷酸根离子 三聚磷酸根离子 样品1-1 3965.69 99.46 24.29 95.22 样品1-2 4081.21 107.09 25.08 103.90 平均值 4023.45 103.27 24.68 99.56 实验总结 由实验结果可见，冻虾正磷酸盐含量最高，其次是焦磷酸盐和三聚磷酸盐。正磷酸盐含量较高主要是因为磷酸根在生物机体中本底值较高。冻虾中残留的多聚磷酸盐主要是焦磷酸盐和三聚磷酸盐，其残留水平明显高于三偏磷酸盐，GB2760-2014食品添加剂使用标准中规定冷冻水产品中作为水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂、抗结剂等磷酸盐类添加剂最大限量为5.0g/Kg(以PO4计)，本次实验可以满足监测需求。 第页共页 多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛应用于鱼虾等水产品加工过程中。常用的多聚磷酸盐有焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐等。近年来，越来越多水产品中食品添加剂超标事件频繁发生，严重影响人们身心健康。文献报道，过量的多聚磷酸盐会影响钙、镁、铁、锌等多种矿物质的吸收。本文建立了对水产品冰冻虾中多聚磷酸盐分析测定方法，为水产品的质量安全提供一定的检测依据。