方案详情文
智能文字提取功能测试中
GC HS-20 NX/ NexisTM GC-2030 ApplicationNewshttp://www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话: 800-810-0439第一版发行行:2021年6月400-650-0439 ApplicationNews 以H,为载气分析水溶性药物中的残留溶剂(USP467) 01-00176-CN 见小田裕一、小林永佑、宫本彩加 方法优势 使用价格低廉且易于获得的H,作为载气,有益于削减实验室的成本。 使用H,载气, 可获得 USP 要求的精度。 利用氢传感器,可安全使用H, 载气。 通过使用最新的顶空进样器 HS-20 NX,可稳定测定药物残留溶剂。 |前言 药物中残留溶剂的试验方法主要采用USP(美国药典)通则<467> 残留溶剂中规定的顶空GC 法。根据对人体健康的潜在风险,药物中的残留溶剂被分类为一类至三类,并受到严格控制,因此,需要进行高灵敏度的分析。分析时常用的载气是 He,但由于近年来出现He短缺的问题,出现了使用Hz等作为载气进行分析的需求。实施 He代替载气等方法变更时,需要按照 USPChapter<1467> Residual Solvents -Verification of CompendialProcedures and Validation of Alternative Procedures 进行验证。 本文中介绍依据 USP(美国药典)通则 <467>残留溶剂,使用H,载气,利用 HS-20 NX 对水溶性样品中一类与二类残留溶剂进行分析的结果。 *因确认装置性能,分析样品可能采取与 USP 不同的制备法。 |仪器配置和分析条件 气相色谱仪 Nexis GC-2030 和岛津顶空进样器 HS-20 NX联用,使用方法A检测了在USP (美国药典)通则<467>残留溶剂中记载的一类及二类标准溶液。检测时的GC 和 HS的分析条件如表1所示。 GC分析条件(方法A) 型号 : Nexis GC-2030 检测器 : 氢火焰离子化检测器 FID-2030 色谱柱 : SH-RxiTM-624 Sil MS (0.32mmI.D.×30m, d.f.=1.8pm) 柱温 : 40℃(20分钟)-10℃/分钟-240℃(20分钟) 共60分钟 进样模式 : 分流1:5 载气控制器 恒线速度模式(H2、He) 线速度 35 cm/sec 检测器温度 : 250°℃ FID H2流速 32mL/min FID 补充流速 24 mL/min (N,) FID空气流速 : 200 mL/min HS分析条件(方法A) 柱温箱温度 : 80℃ 样品流路温度 : 110℃ 传输线温度 : 120℃ 样品瓶搅拌 : Off 样品瓶容量 : 20mL 样品瓶保温时间 : 45 min 样品瓶加压时间 : 1 min 样品瓶压力 : 75.0 kPa (N2) 上样时间 : 0.5 min 洗针时间 5 min 进样量 1mL I一类溶剂标准溶液分析(水溶性样品) 使用H2载气, 方法A的分析结果如图1所示。另外,各峰的 S/N比及重复性结果如表2所示。作为参考,使用 He 载气的各峰 S/N 比及重复性结果如表3所示。 使用H,载气时,获得了符合方法A系统适用性要求“1,1,1-三氯乙烷的峰的 S/N 比为5以上”的良好结果。 图1使用方法A检测的一类溶剂标准溶液的色谱图(水溶性样品) 表2H,载气一类溶剂标准溶液 S/N比和重复性(方法A) 峰号 化合物 S/N比*1 相对标准偏差%*1 (n=4) (n=4) 1 1,1-二氯乙烷 93 1.99 2 1,1,1-三氯乙烷 123 1.45 3 四氯化碳 15 3.94 4 苯 145 2.48 5 1,2-二氯乙烷 57 2.60 表3He载气一类溶剂标准溶液 S/N 比和重复性((方法A) 峰号 化合物 S/N比*1 相对标准偏差%* 1 (n=4) (n=4) 1 1,1-二氯乙烷 131 1.44 2 1,1,1-三氯乙烷 150 1.64 3 四氯化碳 13 7.30 4 苯 188 0.66 5 1,2-二氯乙烷 76 0.81 *1 S/N比和相对标准偏差为参考值,并非保证值。 二类溶剂标准溶液分析(水溶性样品) 2A类的分析结果如图2所示,2B类的分析结果如图3所示。2A类的分析结果包含甲基异丁基酮(MiBK), 这是 USP 通则<467>中的2A类残留溶剂新增加的一种物质。(H,载气:黑、He 载气:粉、MiBKH,载气:蓝) 检测结果获得了符合系统适用性要求“2A类标准溶液中乙腈和二氯甲烷的峰分离度为1.0以上”的良好结果。 *图中所示的分离度的值为参考值,并非保证值。 30.0min 图2使用方法A检测的2A 类溶剂标准溶液的色谱图(水溶性样品) 17 21 23 24 0.0 2.5 5.0 7.5 10.012.5515.017.520.022.525.027.530.032.5 35.0 min 图3使用方法A检测的2B类溶剂标准溶液的色谱图(水溶性样品) 总结 使用H,载气获得了满足USP (美国药典)通则 <467>及USP Chapter<1467>中要求的精度。Nexis GC-2030中搭载有氢传感器,因此可安全使用 Hz。氢传感器可尽早发现潜在的泄漏风险。出现一定量氢泄漏时,切断主电源,防范事故于未然。使用H,载气,有助于降低实验室的成本。 Nexis 是岛津制作所株式会社或其相关公司在日本及其他国家的商标。Rxi 是 Restek Corporation 在美国及其他国家的商标或注册商标。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售; ) ( *本资料中的所有信息仅供参考,不予任何保证。 ) ( 如有变动,恕不另行通知。 ) 药物中残留溶剂的试验方法主要采用USP(美国药典)通则 <467> 残留溶剂中规定的顶空GC法。根据对人体健康的潜在风险,药物中的残留溶剂被分类为一类至三类,并受到严格控制,因此,需要进行高灵敏度的分析。分析时常用的载气是He,但由于近年来出现He短缺的问题,出现了使用H2等作为载气进行分析的需求。实施He代替载气等方法变更时,需要按照USP Chapter<1467> Residual Solvents - Verification of Compendial Procedures and Validation of Alternative Procedures进行验证。本文中介绍依据USP(美国药典)通则 <467> 残留溶剂,使用H2载气,利用HS-20 NX对水溶性样品中一类与二类残留溶剂进行分析的结果。
关闭产品配置单
岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《水溶性药物中残留溶剂检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于其他中含量测定检测,参考标准《暂无》,《水溶性药物中残留溶剂检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030。
我要纠错相关方案