土壤中有机物检测方案(气质联用仪)

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2 第2章 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 1-1 前言 VOC 是挥发性有机物的简称， VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的，也可由有机物的不完全燃烧产生。为了切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量，对土壤中挥发性有机物(VOC)的检测十分必要。本方法是参考HJ-642-2013标准，检测土壤和中沉积物中32种VOC 含量。 1-2 仪器和设备 2.1气相色谱质谱联用仪(GC2120/MS2100，冀群(江苏)仪器有限公司)，具有毛细管分流/不分流进样口，具有恒流/恒压功能，柱温箱20阶程序升温，EI源。 2.2色谱柱：石英毛细管柱，长30m， 内径0.25mm， 膜厚1.4um(DB-624，安捷伦) 2.3顶空进样装置。 2.4实验室常用仪器和设备。 1-3 分析条件和结果 3.1顶空条件 加热平衡温度： 80℃；加热平衡时间： 50min；传输线温度110℃；压力化平衡时间1min； 进样时间3s。 3.2色谱条件 进样口：250℃；柱温：40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min) -6℃/min-200℃(15min)；分流比：5： 3.3质谱条件 离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描范围：m/z35-300amu；电子倍增电压：上与调谐电压一致；接口温度：230℃。 3.4标准曲线 配制2ug/L， 5 ug/L， 10 ug/L， 20 ug/L， 40 ug/L，100 ug/L，分别按顶空条件、色谱条件、质谱条件进样分析，绘制标准曲线。 图1VOC 标准谱图 表1外标法校正表 名称 保留时间 方程式 相送因子 名称 保留时间 方程式 相关因子 氯甲烷 2.028 Y=59.89088*X 0.9964 1，1，2-三氯乙烷 14.192 Y=589.68499*X 0.9985 氯乙烯 2.165 Y=387.04268*X 0.9975 四氯乙烯 14.517 Y=833.42233*X 0.9987 1，1-二氯乙烯 3.880 Y=373.34644*X 0.9965 二溴氯甲烷 15.112 Y=678.73993*X 0.9991 二氯甲烷 4.722 Y=647.62754*X 0.9995 氯苯 16.695 Y=2067.98567*X 0.9995 反式1，2-二氯乙烯 5.215 Y=619.89822*X 0.9949 1，1，1，2-四氯乙烷 16.907 Y=702.10507*X 0.9992 乙苯 17.025 Y=3143.22408*X 0.9994 1，1-二氯乙烷 5.988 Y=1153.90858*X 0.9977 顺式1，2-二氯乙烯 7.113 Y=748.80373*X 0.9990 对间二甲苯 17.345 Y=2739.96079*X 0.9995 氯仿 7.792 Y=1037.60631*X 0.9988 邻二甲苯 18.367 Y=1404.66402*X 0.9995 1，1，1-三氯乙烷 8.123 Y=604.5821*X 0.9991 苯乙烯 18.412 Y=2113.16596*X 0.9996 四氯化碳 8.460 Y=297.3972*X 0.9987 溴仿 18.782 Y=561.64837*X 0.9986 苯 8.867 Y=2617.28569*X 0.9992 1，1，2，2-四氯乙烷 20.233 Y=768.31047*X 0.9987 1，2-二氯乙烷 8.890 Y=735.36524*X 0.9992 1，2，3-三氯丙烷 20.278 Y=735.16788*X 0.9994 三氯乙烯 10.275 Y=743.53756*X 0.9992 1，4-二氯苯 22.793 Y=1778.77386*X 0.9995 1，2-二氯丙完 10.733 Y=644.71649*X 0.9995 1，2-二氯苯 23.602 Y=1755.17024*X 0.9995 一溴二氯甲烷 11.382 Y=647.90741*X 0.9992 1，2，4-三氯苯 26.807 Y=1385.83351*X 0.9996 甲苯 13.202 Y=3356.6195*X 0.9992 3.5外标法校正曲线 表1中显示，32种VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990，符合国标要求。