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农残篇 衣残篇 QuEChERS 法对中药中多种禁用农药残留的分析测定 2020版《中国药典·四部2341农药残留量测定法》 一、样品提取 准确称取3.0g经粉碎的供试品于50 mL离心管中,加入1%冰乙乙溶液15 mL, 涡旋 30s 使药粉充分浸润,静置30 min,精密加入15 mL乙腈,2500 rpm 涡旋5 min,加入6g无水硫酸镁,1.5g醋酸钠盐包 (Cat.No.COQ050020H)立即打散,2500 rpm 旋旋3 min, 5000 r/min离心5 min, 上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取9mL待净化液加入至15mL QuEChERS 净化管(Cat.No.COQ015050H),涡旋5 min, 5000 r/min 离心5 min, 准确吸取5mL上清液于另一干净15 mL离心管中,40℃水浴氮吹至近干,用1mL乙腈重新溶解,过0.22 Hm尼龙滤膜供液质测试。 三、标曲配制 称取对应的中药空白样品3.0g按照上述一、二步骤至氮吹近干,然后分别精密量取含0,10,20, 40,80, 100 ng的混合标准液加入到上述样品中,用乙腈分别定容至1mL,配制成浓度为0,10,20, 40,80,100 ng/mL 的基质混合标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器: UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱: CommaSil@ ODS (2.1 mm×100 mm, 3.0 Hm) 流动相:A:水(0.1%甲酸) B:甲醇(0.1%甲酸)洗脱方式:梯度洗脱,见表1 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0 98 2 1.0 95 5 4.0 70 30 8.0 30 70 9.0 30 70 10.0 2 98 13.5 2 98 14.0 98 2 15.0 98 2 流速:0.4 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 质谱条件 离子源: HESI 电喷雾电压:3500V 鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃ 辅气温度:350℃ 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 五、实验结果 表3银杏叶、甘草和枸杞药材中34种农药多残留的加标回收结果 订购信息 快速样品处理法 (QuEChERS法) -固相萃取产品应用手册(版) indd www.biocomma.cn 一、样品提取 准确称取 3.0 g 经粉碎的供试品于 50 mL 离心管中,加入 1% 冰乙酸溶液 15 mL,涡旋 30s 使药粉充分浸润,静置 30 min, 精密加入 15 mL 乙腈,2500 rpm 涡旋 5 min,加入 6 g 无水硫 酸镁,1.5 g 醋酸钠盐包(Cat.No.COQ050020H)立即打散, 2500 rpm 涡旋 3 min,5000 r/min 离心 5 min,上层乙腈层待 净化。 二、样品净化 取 9 mL 待 净 化 液 加 入 至 15 mL QuEChERS 净 化 管(Cat. No.COQ015050H),涡旋 5 min,5000 r/min 离心 5 min,准确 吸取 5 mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中,40℃水浴氮吹 至近干,用 1 mL 乙腈重新溶解,过 0.22 µm 尼龙滤膜供液质 测试。 三、标曲配制 称取对应的中药空白样品 3.0 g 按照上述一、二步骤至氮吹近 干,然后分别精密量取含 0,10,20,40,80,100 ng 的混合 标准液加入到上述样品中,用乙腈分别定容至 1 mL,配制成 浓度为 0,10,20,40,80,100 ng/mL 的基质混合标准工作 溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 表 1 梯度洗脱程序流速:0.4 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 µL 质谱条件 离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃ 辅气温度:350℃表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)五、实验结果 表 3 银杏叶、甘草和枸杞药材中 34 种农药多残留的加标回收结果
关闭深圳逗点生物技术有限公司为您提供《中药中禁用农残检测方案(旋涡混合器)》,该方案主要用于中药材和饮片中禁限用物质检测,参考标准《暂无》,《中药中禁用农残检测方案(旋涡混合器)》用到的仪器有多管涡旋混匀仪。
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