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兽残篇www.biocomma.cn固相萃取产品应用手册(6版)indd 702021/1/2715:05:00 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure@ MAX) 本方法适用于水产品中喹乙醇残留的测定 一、样品提取 准确称取5.00 g匀浆鱼肉样品(精确到0.01 g)于50 mL离心管中,加入35 mL甲醇/水溶液(5:95, v/v), 离心管置入摇床中,室温下恒温振荡器振荡速度 110 r/min, 避光振荡45min。提取液在3500 r/min下离心10 min,上清液经滤纸过滤,滤液加入10mL正己烷,充分混匀后,以5000 r/min 离心10min, 弃去上层溶液,下层溶液待净化。 二、SPE 柱净化 (Copure@ MAX, 60 mg/3mL) 活化: MAX固相萃取柱使用前依次使用3mL甲醇和3mL水活化。 上样和洗脱:将待净化的样品清液加入已活化好的固相萃取柱中,以1 mL/min 的流速过柱,弃去滤液。用3mL甲醇/水溶液(5:95, v/v)淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,用吸耳球吹出小柱中残留液。用5mL甲酸/乙酸乙酯溶液(1:9,v/v)洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 重新溶解:洗先液于40℃氮吹吹干,用2mL甲醇定容,0.22Hm微孔滤膜过滤,供 HPLC 上机测试。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: XB-C18(4.6 mm×250 mm, 5 Hm) 检测器: Waters2487紫外检测器 检测波长:380 nm 流动相:A:甲醇 B: 0.1%甲酸水溶液 洗脱方式:梯度洗脱 订购信息 表1 梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 15.0 85.0 3.0 15.0 85.0 7.0 70.0 30.0 12.0 70.0 30.0 16.0 15.0 85.0 20.0 15.0 85.0 流速:1.0mL/min 进样体积:20儿 四、实验结果 表2鱼肉基质中喹乙醇的2.0 mg/kg 添加回收结果 名称 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 喹乙醇 86.7 81.1 86.1 84.6 3.6 图1添加水平为2.0 mg/kg 鱼肉中喹乙醇检测色谱图
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《鱼肉中喹乙醇检测方案(旋涡混合器)》,该方案主要用于水产品中理化分析检测,参考标准《暂无》,《鱼肉中喹乙醇检测方案(旋涡混合器)》用到的仪器有多管涡旋混匀仪、智能水浴氮吹、24位固相萃取装置、Copure® MCX SPE 60mg/3mL固相萃取小柱。
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