人参药材中锰检测方案(ICP-MS)

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SSL-CA20-726Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-175岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-MS测定人药药材中锰含量 CPMS-175 摘要：参考《人参、西洋参药材中高高酸盐检查项补充检验方法》 (BJY 202109)和2020版《中国药典》通则2321《铅、镉、砷、汞、铜测定法》，利用岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定了人参药材中锰元素含量。分析结果显示，该方法检出限为 0.03 mg/kg， 不同浓度加标回收率为 99.7~104.8%，重复性良好，线性范围宽，该方法可适用于人参和西洋参高锰酸钾染色鉴定和锰含量的分析。 关键词： ICP-MS人参 西洋参染色高锰酸盐 锰 人参、西洋参是重要的中药材品种，也是消费量较大的保健品。目前市面上出现用高锰酸钾溶液浸泡人参和西洋参药材的现象，高锰酸钾染色可以使参体横纹更明显彰显老气，可获取更高的经济利益，同时起到防腐防霉作用。高锰酸钾是强氧化剂，口服后可导致口腔溃烂、黏膜红肿，引起溃疡、食管炎甚至穿孔。高浓度锰元素进入人体后会导致神经系统损伤、运动功能障碍等风险。 2021年10月8日，国家药品监督管理局批准发布《人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法》(BJY202109)，规定人参和西洋参中锰i((Mn)的含 量不得过 150 mg/kg；滴加过氧化氢(Hz02)产生明显气泡后则使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为检测方法。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为多元素分析方法，应用范围广，分析速度快、工作效率高，检出限低，线性范围宽，能实现不同含量的多元素同时分析。本文参照补充检验方法和2020版《中国药典》通则2321《铅、镉、砷、汞、铜测定法》，使用岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪分析人参中锰元素含量。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪，微波消解仪。 1.2仪器条件 表 ICP-MS分析条件 参娄数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气 9.0 L/min 辅助气 1.10 L/min 载气 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流雾室 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0mm 采样锥/截取锥 铜锥/镍锥 碰撞气 He 碰撞气流速 6mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 样品前处理 准确称取 0.500 g 经磨碎的人参样品于聚四氟乙烯微波消解管中，加入6mL HNO3和2mL H202， 待反应消失后盖上盖子，置于微波消解仪中消解，20 min 升温至190℃，保持20 min。消解结束后，石墨赶酸仪上加热赶去黄色烟雾，冷却转移至50mL瓶中，纯水定容至50g， 同时做空白和加标回收试验。 结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 以5% HNO3 水溶液将锰标准溶液(100 ug/mL， AccuStandard) 稀释为0、50、250、500、1000、5000 ug/L，标准曲线见图1。 图1 锰标准曲线 以方法空白溶液连续测定7次，计算方法检出限，以称样量0.5g定容到50mL计算，人参中锰的方法去测限为0.03mg/kg。 3.2样品结果 取前处理后的人参样品以内标法(内标Ge)进行测定，测试结果结表 2，不同浓度100、200、500 ng/mL 加标回收率为99.7~104.8%，平均加标回收率为102%。 表2 人参中锰含量测试结果 元素 测试值 RSD 结果 加标量 加标结果 回收率 平均回收率 (ug/L) (%，n=2) (mg/kg) (ug/L) (ug/L) (%) (%) 100 434 99.7 55Mn 334 1.43 33.4±0.5 200 544 104.8 102 500 842 101.5 岛津ICPMS-2030 系列通过采用微型炬管、Eco模式和工业氩气，可大幅度减少实验室的运行成本。全中文LabSolutions ICPMS智能化软件，操作简单，具备方法开发助手和结果诊断功能，缩短方法建立和数据处理时间。 结论 参考《人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法》(BJY 202109)和《中国药典》通则2321《铅、镉、砷、汞、铜测定法》，使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了人参中锰元素含量。该方法灵敏度高，分析速度快，，可用于人参和西洋参染色鉴定和锰含量分析测定。 岛津应用云 参考《人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法》（BJY 202109）和《中国药典》通则2321《铅、镉、砷、汞、铜测定法》，使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了人参中锰元素含量。该方法灵敏度高，分析速度快，可用于人参和西洋参染色鉴定和锰含量分析测定。