天麻中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

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2341农药残留量测定（天麻） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用天麻） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70Ev 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.16 0.061 670359 2 灭线磷 18.202 0.065 712994 3 杀虫脒 18.835 0.067 766719 4 治螟磷 19.866 0.071 613937 5 甲拌磷 20.065 0.074 1091362 6 α-BHC 20.529 0.075 351604 7 特丁硫磷 21.954 0.074 522222 8 γ-BHC 23.408 0.081 688037 9 β-BHC,久效磷 24.041 0.149 1648932 10 氟甲腈 25.3 0.077 344313 11 δ-BHC 26.93 0.083 265407 12 艾氏剂 28.155 0.093 250432 13 甲基对硫磷 29.567 0.084 433214 14 2,4-三氯杀螨醇 30.832 0.092 1697021 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.535 0.149 1507938 16 对硫磷 32.136 0.091 296489 17 三氯杀螨醇 32.677 0.091 1437642 18 甲基异硫磷 34.132 0.096 995020 19 水胺硫磷 35.22 0.098 938096 20 α-硫丹 36.042 0.102 370316 21 氟虫腈砜 37.621 0.092 462827 22 狄氏剂 38.826 0.085 179238 23 4,4'-滴滴伊 38.983 0.093 935458 24 苯线磷 40.634 0.101 785086 25 甲基硫环磷 41.479 0.107 1221111 26 除草醚 43.112 0.097 200085 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.768 0.103 1546370 28 4,4'-滴滴滴 44.143 0.1 1757677 29 4,4'-滴滴涕 46.674 0.079 1011050 30 硫丹硫酸酯 47.508 0.062 324467 31 磷酸三苯酯 49.635 0.037 29698 32 蝇毒磷 53.054 0.044 294955 图2.天麻样品空白图谱 图3. 天麻样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 95.02% 3.22% 灭线磷 107.09% 3.07% 杀虫脒 107.85% 2.81% 治螟磷 105.78% 2.62% 甲拌磷 101.62% 4.03% α-BHC 103.46% 3.53% 特丁硫磷 107.15% 2.38% γ-BHC 104.42% 3.28% β-BHC,久效磷 113.34% 3.91% 氟甲腈 112.45% 2.80% δ-BHC 120.98% 2.95% 艾氏剂 104.82% 2.21% 甲基对硫磷 114.92% 2.46% 2,4-三氯杀螨醇 106.96% 2.90% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 110.70% 4.47% 对硫磷 116.48% 3.53% 三氯杀螨醇 106.51% 3.16% 甲基异硫磷 113.82% 2.27% 水胺硫磷 116.22% 3.57% α-硫丹 110.91% 4.08% 氟虫腈砜 117.82% 0.21% 狄氏剂 104.79% 4.25% 4,4'-滴滴伊 113.46% 3.60% 苯线磷 108.76% 5.05% 甲基硫环磷 117.39% 3.61% 除草醚 113.10% 2.00% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 111.36% 2.46% 4,4'-滴滴滴 109.59% 2.15% 4,4'-滴滴涕 113.00% 2.25% 硫丹硫酸酯 111.98% 1.28% 蝇毒磷 110.07% 3.95% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用天麻）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》提取步骤称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。色谱图或者加标回收率结果