五味子中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

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2341农药残留量测定（五味子） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用五味子） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.173 0.06 681771 2 灭线磷 18.226 0.066 705785 3 杀虫脒 18.887 0.055 524654 4 治螟磷 19.892 0.078 678965 5 甲拌磷 20.086 0.082 2032078 6 α-BHC 20.592 0.071 2635756 7 特丁硫磷 21.996 0.072 429985 8 γ-BHC 23.438 0.056 489985 9 β-BHC,久效磷 23.949 0.117 1818561 10 氟甲腈 25.336 0.075 305524 11 δ-BHC 26.96 0.077 170704 12 艾氏剂 28.175 0.097 244356 13 甲基对硫磷 29.581 0.08 515617 14 2,4-三氯杀螨醇 30.848 0.092 1460838 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.604 0.183 3340975 16 对硫磷 32.149 0.083 329026 17 三氯杀螨醇 32.69 0.098 1482920 18 甲基异硫磷 34.142 0.092 946720 19 水胺硫磷 35.234 0.09 1039141 20 α-硫丹 36.063 0.092 291251 21 氟虫腈砜 37.678 0.116 312380 22 狄氏剂 38.838 0.093 160891 23 4,4'-滴滴伊 39.003 0.096 830186 24 苯线磷 40.642 0.097 838683 25 甲基硫环磷 41.474 0.105 1497052 26 除草醚 43.125 0.096 207244 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.782 0.108 1273617 28 4,4'-滴滴滴 44.159 0.099 1536148 29 4,4'-滴滴涕 46.685 0.079 824503 30 硫丹硫酸酯 47.518 0.062 270723 31 磷酸三苯酯 49.637 0.037 24907 32 蝇毒磷 53.111 0.053 198261 图2.五味子样品空白图谱 图3. 五味子样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 102.54% 2.14% 灭线磷 105.86% 1.58% 杀虫脒 96.77% 2.98% 治螟磷 97.68% 2.67% 甲拌磷 111.36% 0.98% α-BHC 127.00% 1.74% 特丁硫磷 100.27% 0.16% γ-BHC 81.69% 2.27% β-BHC,久效磷 107.96% 0.85% 氟甲腈 111.91% 1.30% δ-BHC 109.67% 0.81% 艾氏剂 98.44% 2.83% 甲基对硫磷 120.35% 0.97% 2,4-三氯杀螨醇 99.27% 2.92% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 110.88% 1.00% 对硫磷 111.79% 4.02% 三氯杀螨醇 99.66% 2.91% 甲基异硫磷 108.05% 2.27% 水胺硫磷 113.08% 3.15% α-硫丹 95.07% 0.12% 氟虫腈砜 118.10% 3.23% 狄氏剂 107.11% 3.30% 4,4'-滴滴伊 94.99% 3.09% 苯线磷 112.67% 2.14% 甲基硫环磷 112.24% 2.08% 除草醚 121.47% 2.62% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 104.34% 1.51% 4,4'-滴滴滴 108.51% 1.91% 4,4'-滴滴涕 100.69% 0.93% 硫丹硫酸酯 100.42% 0.81% 蝇毒磷 104.69% 2.53% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 01适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用五味子）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》02提取步骤称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。03SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。04色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。05色谱图或者加标回收率结果