山楂中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

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2341农药残留量测定（山楂） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用山楂） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.164 0.059 703639 2 灭线磷 18.209 0.062 672253 3 杀虫脒 18.844 0.064 709093 4 治螟磷 19.874 0.072 603353 5 甲拌磷 20.074 0.071 1144829 6 α-BHC 20.544 0.07 319751 7 特丁硫磷 21.964 0.071 494019 8 γ-BHC 23.423 0.079 626678 9 β-BHC,久效磷 23.939 0.128 1956683 10 氟甲腈 25.324 0.075 311330 11 δ-BHC 26.949 0.079 198137 12 艾氏剂 28.169 0.087 230736 13 甲基对硫磷 29.58 0.081 555422 14 2,4-三氯杀螨醇 30.845 0.097 1656683 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.559 0.149 1468773 16 对硫磷 32.148 0.085 365156 17 三氯杀螨醇 32.689 0.095 1421513 18 甲基异硫磷 34.141 0.094 1033570 19 水胺硫磷 35.234 0.089 1070103 20 α-硫丹 36.063 0.094 328145 21 氟虫腈砜 37.658 0.089 419705 22 狄氏剂 38.841 0.094 177004 23 4,4'-滴滴伊 39.001 0.096 886940 24 苯线磷 40.644 0.095 859160 25 甲基硫环磷 41.476 0.101 1461345 26 除草醚 43.123 0.076 145334 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.78 0.104 1438001 28 4,4'-滴滴滴 44.159 0.098 1665161 29 4,4'-滴滴涕 46.685 0.073 859496 30 硫丹硫酸酯 47.518 0.06 277584 31 磷酸三苯酯 49.637 0.037 26960 32 蝇毒磷 53.059 0.045 314523 图2.山楂样品空白图谱 图3. 山楂样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 92.46% 0.92% 灭线磷 107.68% 3.05% 杀虫脒 98.61% 4.04% 治螟磷 103.20% 1.67% 甲拌磷 104.58% 1.31% α-BHC 100.56% 1.94% 特丁硫磷 109.57% 0.01% γ-BHC 109.56% 1.24% β-BHC,久效磷 110.07% 0.99% 氟甲腈 107.63% 1.73% δ-BHC 105.22% 4.91% 艾氏剂 101.33% 2.68% 甲基对硫磷 110.42% 3.14% 2,4-三氯杀螨醇 106.95% 0.72% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 111.88% 2.07% 对硫磷 109.77% 4.75% 三氯杀螨醇 109.13% 0.56% 甲基异硫磷 110.89% 0.77% 水胺硫磷 109.69% 1.79% α-硫丹 95.92% 2.17% 氟虫腈砜 110.26% 3.04% 狄氏剂 111.80% 3.42% 4,4'-滴滴伊 111.36% 0.62% 苯线磷 105.72% 3.50% 甲基硫环磷 106.48% 2.02% 除草醚 107.58% 3.86% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 113.99% 1.47% 4,4'-滴滴滴 110.95% 1.35% 4,4'-滴滴涕 105.52% 2.59% 硫丹硫酸酯 105.73% 0.28% 蝇毒磷 99.50% 3.97% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 01适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用山楂）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》02提取步骤称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。03SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。04色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。05色谱图或者加标回收率结果