包装材料中溶剂残留检测方案(气相色谱仪)

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仪电分析 仪电分析——包装材料溶剂残留的检测 包装材料中的残留溶剂主要来源于原辅材料和生产过程中使用，在生产工艺过程中未能完全去除的有机挥发物。本实验参考国家标准 GB/T 10004-2008《包装用复合塑料膜、袋干法复合、挤出复合》，适用于塑料包装材料中溶剂残留的测定。 1、方法原理 本法以气-固平衡为基础，取一定面积的试样置于密封容器中，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入气相色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。 2、主要设备及试剂 1)气相色谱仪，带毛细柱进样口， FID检测器，. 2)自动/半自动顶空进样器， 3)毛细管色谱柱： 30m*0.32mm*1.8um， 4)上海仪电分分有限公司自主研发 SF3000 色谱工作站软件， 5)甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、异丙醇、正丙醇、甲基环己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯纯物质，色谱纯； 6)N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，色谱纯。 仪电分析 3、实S验方法 3.1样品处理方法 取 0.02m²面积的样品，剪碎为1cm*3cm大小，置于顶空瓶中，加入两粒玻璃珠后，压盖，密封，平行试验2份。 3.2对照品溶液的制备 根据用户实际生产使用溶剂的种类配置标准溶剂样品，实验中选用N，N-二甲基乙酰胺为稀释剂，制成混合标样。 取 100mL容量瓶，加入少量 N，N，-二甲基乙酰胺后，准确加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、异丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯 90.2mg、乙酸正丙酯 88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基环己烷 77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg，再加入N，N-二甲基乙酰胺定容，得到标准混合工作液。 3.3气相色谱仪参考条件 柱王：50C(2min)，以10℃/min 升至180℃(2min) 汽化室温度：250℃；检测室温度：250℃； 载气(N2)柱流量 2mL/min；分流进样：分流比20：1；尾吹气25 mL/min 顶空条件：顶空瓶20mL；加热温度：80℃，平衡时间：30min。 4、S实验谱图 4.1方法重复性实验 用10pL微量注射器准确吸取混合标准工作液3pL于20ml顶空瓶中，平行制备6份，密封后80℃平衡30min后气相色谱分析，保留时间及峰面积分别计算相对标准偏差(RSD)，结果表明定性、定量重复性良好。测试结果见下图1及表1 表1混合标准工作液6次进样定性、定量重复性 出峰顺序 化合物名称 定性重复性(RSD%) 定量重复性(RSD%) 1 甲醇 0.61 1.86 2 乙醇 0.44 2.50 3 异丙醇 0.36 1.80 4 正丙醇 0.26 1.29 5 乙酸乙酯 0.29 2.40 6 甲基环己烷 0.19 2.15 7 乙酸正丙酯 0.18 1.62 8 甲苯 0.14 2.01 9 乙酸丁酯 0.10 2.50 10 丙二醇甲醚醋酸酯 0.07 2.00 4.2标准工作曲线的绘制 用 10pL微量注射器准确吸取混合标准工作液0.5、1、2、4、5pL于20mL顶空瓶中，密封后80℃平衡 30min 后气相色谱分析，各组分标准工作曲线见下表2 出峰顺序 化合物名称 线性方程 线性相关系数r 1 甲醇 v=-0.406+4.773*x 0.9998 2 乙醇 y=0.209+6.600*x 0.9992 3 异丙醇 v=0.477+8.254*x 0.9995 4 正丙醇 v=0.210+8.359*x 0.9995 5 乙酸乙酯 y=-0.029+4.239*x 0.9993 6 甲基环己烷 v=-0.360+20.071*x 0.9998 7 乙酸正丙酯 v=0.451+8.645*x 0.9996 8 甲苯 v=0.0457+17.896*x 0.9998 9 乙酸丁酯 y=0.341+9.363*x 0.9994 10 丙二醇甲醚醋酸酯 v=0.776+4.626*x 0.9993 备注：表2标准曲线方程中，x代表组分含量pg；y代表组分峰面积。 图2混合标准工作液线性方程 4.3实际样品测试 裁取 0.02m² 待测样品(某抽纸外包装)，并将样品迅速裁成 10mmx30mm 的碎片，放入 20ml 顶空瓶中，密封80℃下平衡 30min 后进样分析。测试结果见下表3及图3 表3实际样品分析结果 化合物名称 平行样1(ug) 平行样2(ug) 含量(mg/m²) 甲醇 ND ND ND 乙醇 1.211 1.312 0.063 异丙醇 0.593 0.579 0.029 正丙醇 0.354 0.366 0.018 乙酸乙酯 0.746 0.769 0.038 甲基环己烷 2.869 2.998 0.147 乙酸正丙酯 8.793 8.967 0.444 甲苯 ND ND ND 乙酸丁酯 8.996 9.112 0.452 丙二醇甲醚醋酸酯 1.969 2.056 0.101 图3实际样品顶空进样色谱图 仪电分析 www.inesa-a.com 仪电分析——包装材料溶剂残留的检测包装材料中的残留溶剂主要来源于原辅材料和生产过程中使用，在生产工艺过程中未能完全去除的有机挥发物。本实验参考国家标准GB/T 10004-2008《包装用复合塑料膜、袋干法复合、挤出复合》，适用于塑料包装材料中溶剂残留的测定。1、方法原理本方法以气-固平衡为基础，取一定面积的试样置于密封容器中，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入气相色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。2、主要设备及试剂1）GC128气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID 检测器；2）全自动顶空进样器；3）OV-1301： 30m*0.32mm*1.8μm；4）SF3000 色谱工作站软件；5）甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、异丙醇、正丙醇、甲基环己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯纯物质，色谱纯；6）N，N-二甲基乙酰胺（DMAC），色谱纯。3、实验方法3.1 样品处理方法取0.02m2 面积的样品，剪碎为1cm*3cm 大小，置于顶空瓶中，加入两粒玻璃珠后，压盖，密封，平行试验2 份。3.2 对照品溶液的制备根据用户实际生产使用溶剂的种类配置标准溶剂样品，实验中选用N,N-二甲基乙酰胺为稀释剂，制成混合标样。取100mL 容量瓶，加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后，准确加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、异丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基环己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg，再加入N,N-二甲基乙酰胺定容，得到标准混合工作液。3.3 气相色谱仪参考条件柱温：50℃（2min）→10℃/min →180℃（2min）；汽化室温度：250℃；检测室温度：250℃；柱流量：2mL/min；分流比：20:13.4 顶空条件顶空瓶20mL；加热温度：80℃；平衡时间：30min4、实验谱图4.1 方法重复性实验用10μL 微量注射器准确吸取混合标准工作液3μL 于20ml 顶空瓶中，平行制备6 份，密封后80℃平衡30min 后气相色谱分析，保留时间及峰面积分别计算相对标准偏差（RSD），结果表明定性、定量重复性良好。测试结果见下图1及表1。表1 混合标准工作液6 次进样定性、定量重复性图1 混合标准溶液6 次进样色谱图叠加图4.2 标准工作曲线的绘制用10μL 微量注射器准确吸取混合标准工作液0.5、1、2、4、5μL 于20mL 顶空瓶中，密封后80℃平衡30min 后气相色谱分析，各组分标准工作曲线见下表2。表2 混合标准工作液线性方程图2 混合标准工作液线性图谱4.3 实际样品测试裁取0.02m2 待测样品(某抽纸外包装)， 并将样品迅速裁成10mm×30mm 的碎片，放入20ml 顶空瓶中，密封80℃下平衡30min 后进样分析。测试结果见下表3及图3。表3 实际样品分析结果图3 实际样品顶空进样色谱图