牙膏中锶含量检测方案(原子吸收光谱)

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【仪电分析】牙膏中锶含量的测定-原子吸收分光光度法 牙膏是日常生活中最常见的清洁用品之一，根据功能可分为普通牙膏和功能性牙膏。抗过敏牙膏作为功能性牙膏的一种，通常添加有氯化锶等成分，可以有效减少牙齿的敏感度。本方案采用火焰原子吸收分光光度法对牙膏中氯化锶成分进行测定，此方法适用于不同类型牙膏中锶含量的测定。 一、实验原理 在600℃高温条件下牙膏中的干扰物质铝、硅形成不易溶解的氧化物。用硝酸溶液溶解经灰化的试样中的锶。在火焰的高温下，锶被原子化后，吸收来自锶空心阴极灯的共振线，其吸收量与样液中锶含量成正比。根据测量的吸收值与标准溶液比较，定量。样液中钙、镁的干扰，通过加 EDTA 二钠或镧溶液来排除。 二、主要仪器及试剂 a. 原子吸收分光光度计： AA320N PLUS； b.锶空心阴极灯； c. 高温箱式电阻炉； d.氧化镁； e.硝酸：优级纯； f. EDTA 二钠溶液 (0.2mol/L)：称取乙二胺四乙酸钠 74.4g 和氢氧化钠8.0g， 溶于水中，稀释至1L： g.硝酸镧溶液(50g/L)：称取硝酸镧117g，用水溶解并稀释至1L； h. 锶标准储备溶液：称取光谱纯硝酸锶 2.4153g， 溶于水，加入浓硝酸20ml， 用水定容至1L，用 GBW (E) 080242标准溶液进行校准； i.锶标准使用溶液(100mg/L) ：临用时取锶标准储备溶液10.0ml 于100ml容量瓶中，加入浓硝酸1ml，加水定容至刻度； 三、实验方法 3.1 标准曲线的制备 取6支10ml具塞比色管，分别加入标准使用溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00ml，加入硝酸(1+3)2ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锶0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、和 10.00mg/L。各加入硝酸镧溶液 0.2ml，摇匀。在扣除背景吸收下，测定标准曲线系列。绘制浓度一吸光度曲线。 3.2 样品预处理 取牙膏试样，先挤出膏体约20mm 弃之，然后称取牙膏试样1.00g于50ml瓷埚中(样品中锶含量高可适当少取)，加入氧化镁 0.50g 均匀覆盖牙膏上，同时做试剂空白，平行样。在电炉上小火炭化至不冒烟。冷却却移入箱式电阻炉，在600℃灰化4h，冷却后取出，向址埚中加入少许水使灰分湿润，然后加硝酸(1+3)10ml， (但当加入 EDTA二钠 1h 后会出现白色沉淀，但不影响测定)加热溶解，转移到50ml比色管中，定容至刻度，摇匀备用。 移取上述预处理液10.0ml，加入硝酸镧溶液(50g/L) 0.2mL，摇匀，在扣除背景吸收下，测定。从校准曲线计算得出测试溶液中锶的含量。 3.3 仪器参数条件 元素 分析波长(nm) 狭缝(nm) 灯电流(mA) 背景方式 计算方式 燃烧器高度(mm) 空气流量(L/min) 乙炔流量 (L/min) Sr 460.7 1.0 2.5 D2 连续 7 8.5 2.1 备注：背景方式-氘灯扣背景 四、实验结果 4.1标准曲线 将仪器调至最佳分析条件下进行测试，Sr 的标准曲线如图1所示。Sr元素在 0-10.0ug/mL 范围内呈现良好的线性关系。 图1Sr的标准曲线 4.2某儿童牙膏中 Sr 元素含量的测定结果如表1所示 表1某儿童牙膏中 Sr 元素的含量 No. 类型 名称 Abs. BG(A) 浓度 Unk 实际值 (mg/kg) SD RSD(%) 质量(g) 体积(mL) 稀释倍数 1-1 Unk 待测样品-1 0.1457 -0.0071 4.8642 131.5858 0.0031 2.1177 1.8483 50.000 1.0000 1-2 Unk 待测样品-1 0.1489 -0.0065 4.9702 134.4533 1.8483 50.000 1.0000 1-3 Unk 待测样品-1 0.1446 -0.0055 4.8278 130.6011 1.8483 50.000 1.0000 1-4 Unk 待测样品-1 0.1493 -0.0065 4.9834 134.8104 1.8483 50.000 1.0000 1-5 Unk 待测样品-1 0.1533 -0.0070 5.1159 138.3947 1.8483 50.000 1.0000 1-6 Unk 待测样品-1 0.1451 -0.0058 4.8444 131.0502 1.8483 50.000 1.0000 1-7 Unk 待测样品-1 0.1498 -0.0063 5.0000 135.2594 1.8483 50.000 1.0000 1-Ave Unk 待测样品-1 0.1481 -0.0064 4.9437 133.7364 1.8483 50.000 1.0000 【仪电分析】牙膏中锶含量的测定-原子吸收分光光度法牙膏是日常生活中最常见的清洁用品之一，根据功能可分为普通牙膏和功能性牙膏。抗过敏牙膏作为功能性牙膏的一种，通常添加有氯化锶等成分，可以有效减少牙齿的敏感度。本方案采用火焰原子吸收分光光度法对牙膏中氯化锶成分进行测定，此方法适用于不同类型牙膏中锶含量的测定。一、实验原理在600℃高温条件下牙膏中的干扰物质铝、硅形成不易溶解的氧化物。用硝酸溶液溶解经灰化的试样中的锶。在火焰的高温下，锶被原子化后，吸收来自锶空心阴极灯的共振线，其吸收量与样液中锶含量成正比。根据测量的吸收值与标准溶液比较，定量。样液中钙、镁的干扰，通过加EDTA二钠或镧溶液来排除。二、主要仪器及试剂a. 原子吸收分光光度计：AA320N PLUS；b. 锶空心阴极灯；c. 高温箱式电阻炉；d. 氧化镁；e. 硝酸：优级纯；f. EDTA二钠溶液（0.2mol/L）:称取乙二胺四乙酸钠74.4g和氢氧化钠8.0g，溶于水中，稀释至1L；g. 硝酸镧溶液（50g/L）：称取硝酸镧117g，用水溶解并稀释至1L；h. 锶标准储备溶液：称取光谱纯硝酸锶2.4153g，溶于水，加入浓硝酸20ml，用水定容至1L,用GBW（E）080242标准溶液进行校准；i. 锶标准使用溶液（100mg/L）:临用时取锶标准储备溶液10.0ml于100ml容量瓶中，加入浓硝酸1ml，加水定容至刻度；三、实验方法3.1  标准曲线的制备取6支10ml具塞比色管，分别加入标准使用溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00ml，加入硝酸（1+3）2ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锶0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mg/L。各加入硝酸镧溶液0.2ml，摇匀。在扣除背景吸收下，测定标准曲线系列。绘制浓度—吸光度曲线。3.2  样品预处理取牙膏试样，先挤出膏体约20mm弃之，然后称取牙膏试样1.00g于50ml瓷坩埚中（样品中锶含量高可适当少取），加入氧化镁0.50g均匀覆盖牙膏上，同时做试剂空白，平行样。在电炉上小火炭化至不冒烟。冷却后移入箱式电阻炉，在600℃灰化4h，冷却后取出，向坩埚中加入少许水使灰分湿润，然后加硝酸（1+3）10ml，（但当加入EDTA二钠1h后会出现白色沉淀，但不影响测定）加热溶解，转移到50ml比色管中，定容至刻度，摇匀备用。移取上述预处理液10.0ml，加入硝酸镧溶液（50g/L）0.2mL，摇匀，在扣除背景吸收下，测定。从校准曲线计算得出测试溶液中锶的含量。3.3  仪器参数条件  元素分析波长(nm)狭缝(nm)灯电流(mA)背景方式计算方式燃烧器高度(mm)空气流量(L/min)乙炔流量(L/min)Sr460.71.02.5D2连续78.52.1备注：背景方式-氘灯扣背景四、实验结果4.1标准曲线将仪器调至最佳分析条件下进行测试，Sr的标准曲线如图1所示。Sr元素在0-10.0ug/mL范围内呈现良好的线性关系。  图1  Sr的标准曲线4.2 某儿童牙膏中Sr元素含量的测定结果如表1所示表1 某儿童牙膏中Sr元素的含量No.类型名称Abs.BG(A)浓度Unk实际值（mg/kg）SDRSD(%)质量(g)体积(mL)稀释倍数1-1Unk待测样品-10.1457-0.00714.8642131.58580.00312.11771.848350.0001.00001-2Unk待测样品-10.1489-0.00654.9702134.45331.848350.0001.00001-3Unk待测样品-10.1446-0.00554.8278130.60111.848350.0001.00001-4Unk待测样品-10.1493-0.00654.9834134.81041.848350.0001.00001-5Unk待测样品-10.1533-0.00705.1159138.39471.848350.0001.00001-6Unk待测样品-10.1451-0.00584.8444131.05021.848350.0001.00001-7Unk待测样品-10.1498-0.00635.0000135.25941.848350.0001.00001-AveUnk待测样品-10.1481-0.00644.9437133.73641.848350.0001.0000