软骨素中铅含量检测方案(微波消解仪)

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SInEO新仪MT-606-202112 微波消解-石墨炉原子吸收测软骨素中的铅 1前言 软骨素分子量一般为2-5万，白色粉末，具有较强吸水性、易溶于水并成为粘稠溶液，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。其化学组成是D-葡萄糖醛酸和乙酰氨基已糖(葡萄糖和半乳糖)通过 1，3-b--苷键相连结的高聚物。用途：硫酸软骨素，是一种酸性粘多糖，为临床较常用的药物，用于某些神经性头痛、神经痛、关节痛、偏头痛、动脉硬化症等；也可用于链霉素引起的听觉障碍及肝炎等的辅助治。为了检测软骨素中的铅元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，铅标准溶液(1000mg/L) 3实验方法 3.1微波消解 选取三种软骨素样品，每种样品称取三组，质量约1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入10mL硝酸，静置过夜。然后将消解罐放置在赶酸器上缓慢升温至120℃，预处理30min左右，待黄烟冒尽后，取下冷却，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间/min 150 5 2 180 40 3.2赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于160℃赶酸至 0.2mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，并并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.3配制标液 铅标准储备液：准确吸取铅标准溶液 50pL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，即得到含铅量分别为 1mg/L的标准储备液。 铅标准使用液：准确吸取适量铅标准储备液备 50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，得到含铅量分别为 0mg/L、10pg/L、20pg/L、40pg/L、60pg/L 和 80pg/L的标准系列溶液。 3.4标准曲线 相关性 ：0.99875 4结果 检测发现样品中的铅含量均超出标准曲线范围，将溶液稀释后再进行检测，具体结果如下： 样品编号 检测结果/mg/kg 平均值/mg/kg RSD/% 软骨素1 7.04 7.16 2.51 7.08 7.37 软骨素2 3.11 3.10 0.67 3.08 3.12 软骨素3 2.44 2.44 0.24 2.44 2.43 实验结果 RSD 均小于3%，表明平行性良好。 -- -- 软骨素分子量一般为2-5万，白色粉末，具有较强吸水性、易溶于水并成为粘稠溶液，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。其化学组成是D-葡萄糖醛酸和乙酰氨基已糖(葡萄糖和半乳糖)通过1,3-b--苷键相连结的高聚物。用途：硫酸软骨素，是一种酸性粘多糖，为临床较常用的药物，用于某些神经性头痛、神经痛、关节痛、偏头痛、动脉硬化症等;也可用于链霉素引起的听觉障碍及肝炎等的辅助治。为了检测软骨素中的铅元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅含量。