除尘灰中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

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方案编号： MT-620-202204 微波消解除尘灰 一、前言 除尘灰按照除尘设置的需要和性质，大致可分成两类；烟气除尘灰和环境除尘灰。烟气除尘是生产工艺过程所必须产生的，例如烧结机头高温烟气、高炉和转炉煤气系统的除尘，这类除尘灰是烟气除尘灰。各种除尘灰的处理方式是都集中运至烧结工序消化利用。烧结厂采取分类处理，分区利用、减量消化的方式使用，取得一定效果。但技术水平不高，环境污染严重，烧结、转炉、高炉产生的含有害元素和细粉状的烟气除尘灰、污泥对烧结生产过程产生巨大危害。为检测除尘灰中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2、试剂 硝酸(68%)，硫酸(98%)，氢氟酸(40%) 三、实验方法 3.1、消解 精确称取除尘灰样品约0.05g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入 4mL 硫酸、4mL硝酸和2mL氢氟酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 3.2、赶酸稀释 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上160℃赶酸至氢氟酸除尽，取下冷却后，缓慢加入少量水，再次静置冷却后，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。 四、结果与讨论 实验选择的除尘灰样品，取样量为0.05g，采用硫酸+硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验，最高实验温度210℃，保温45min左右，即可完全溶解。 五、注意事项 1、添加氢氟酸实验后需要进行赶酸处理，防止对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。 2、硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除，且硫酸与水接触会释放热量，实验中需要谨慎操作。 -- -- 除尘灰按照除尘设置的需要和性质，大致可分成两类；烟气除尘灰和环境除尘灰。烟气除尘是生产工艺过程所必须产生的，例如烧结机头高温烟气、高炉和转炉煤气系统的除尘，这类除尘灰是烟气除尘灰。各种除尘灰的处理方式是都集中运至烧结工序消化利用。烧结厂采取分类处理，分区利用、减量消化的方式使用，取得一定效果。但技术水平不高，环境污染严重，烧结、转炉、高炉产生的含有害元素和细粉状的烟气除尘灰、污泥对烧结生产过程产生巨大危害。为检测除尘灰中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。