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2341农药残留量测定(山药) 适用范围 适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用山药) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液:分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液(1mg/mL),用乙腈稀释并定容至10mL,得到100μg/mL储备液。 标准工作液:分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液,用乙腈稀释并定容至10mL,得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制:准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL,用乙腈稀释并定容至10mL,得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液:量取5mL冰醋酸,用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟(4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心5分钟(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,即得。 测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平:3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液,因此加标水平为1mg/kg,最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min 载气 高纯氦气(纯度>99.999%) 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源(EI) 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描(SIM) 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.848 0.08 945777 2 灭线磷 16.862 0.087 2860212 3 杀虫脒 17.828 0.14 612530 4 甲拌磷 18.195 0.079 4359156 5 治螟磷 18.378 0.083 3880313 6 α-BHC 18.805 0.058 1122699 7 特丁硫磷 20.1 0.067 2440406 8 γ-BHC 21.444 0.096 3330983 9 β-BHC,久效磷 22.391 0.114 3484518 10 氟甲腈 23.663 0.105 978405 11 δ-BHC 24.988 0.085 535896 12 艾氏剂 25.746 0.093 1531443 13 甲基对硫磷 27.293 0.133 2325253 14 2,4-三氯杀螨醇 28.437 0.095 3316068 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.611 0.109 5077997 16 对硫磷,三氯杀螨醇 29.759 0.166 5923163 17 甲基异硫磷 31.664 0.119 5208308 18 水胺硫磷 32.768 0.101 3467497 19 α-硫丹 33.347 0.106 1276124 20 氟虫腈砜 35.889 0.047 79160 21 狄氏剂 36.024 0.101 1261189 22 4,4'-滴滴伊 36.312 0.097 7148295 23 苯线磷 38.394 0.089 114685 24 甲基硫环磷 38.862 0.163 499197 25 除草醚 40.608 0.131 1166762 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.9 0.13 8166129 27 4,4'-滴滴滴 41.505 0.144 8703361 28 4,4'-滴滴涕 43.992 0.132 6182271 29 硫丹硫酸酯 45.2 0.112 251775 30 磷酸三苯酯 48.54 0.063 267684 31 蝇毒磷 52.11 0.096 307216 图2.山药样品空白图谱 图3. 山药样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表(加标水平为1mg/kg) 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 112.98% 3.73% 2 灭线磷 108.85% 2.01% 3 杀虫脒 34.09% 0.40% 4 甲拌磷 114.85% 3.37% 5 治螟磷 107.25% 1.27% 6 α-BHC 115.22% 3.33% 7 特丁硫磷 110.14% 1.80% 8 γ-BHC 108.07% 0.32% 9 β-BHC,久效磷 109.85% 5.41% 10 氟甲腈 108.71% 2.66% 11 δ-BHC 113.74% 0.22% 12 艾氏剂 98.20% 1.17% 13 甲基对硫磷 96.95% 1.52% 14 2,4-三氯杀螨醇 99.25% 1.98% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 118.54% 2.72% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 112.09% 2.57% 17 甲基异硫磷 109.67% 1.37% 18 水胺硫磷 113.67% 1.61% 19 α-硫丹 109.29% 1.70% 20 氟虫腈砜 94.58% 0.78% 21 狄氏剂 104.13% 0.02% 22 4,4'-滴滴伊 98.43% 2.27% 23 苯线磷 88.49% 4.55% 24 甲基硫环磷 94.51% 5.00% 25 除草醚 79.64% 1.85% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 103.22% 2.03% 27 4,4'-滴滴滴 103.79% 2.76% 28 4,4'-滴滴涕 99.60% 3.06% 29 硫丹硫酸酯 110.98% 1.80% 30 蝇毒磷 99.68% 0.17% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包,AOAC 方法,6g 硫酸镁,1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL,900mg MgSO4,300mg PSA,300mg C18E,300mg Silica,90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编:201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编:321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟(4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心5分钟(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,即得。测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。
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继续免费阅读全文月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《山药中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《山药中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)》用到的仪器有月旭固相萃取装置。
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