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4-甲基咪唑(4-MI)是一种有致癌风险的污染物,常作为生产焦糖色素的副产物出现在食品中。 本方案参照国标GB 5009.282-2020,采用Copure®MCX小柱,以百香果汁及蜂蜜为基质样品,建立了不同基质中4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定法,低、中、高三水平的加标都能获得满意结果。 样品提取 准确称取均匀的样品2.0 g(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入2 %甲酸水溶液至20 mL,混匀,10000 r/min离心5 min,上清液待净化。 样品净化 活化:依次用5 mL甲醇,5 mL水活化固相萃取小柱。 上样:取待净化样品10 mL过柱,弃掉流出的液体。 淋洗和洗脱:分别加入2 mL 2 %甲酸水、5 mL水、5 mL甲醇淋洗固相萃取小柱,弃去流出的液体;加入8 mL 5 %氨水甲醇洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。 重新溶解:45 ℃下氮吹至近干,加入乙腈-5 mmol/L乙酸铵(9+1)溶液1 mL复溶,涡旋30s,过0.22μm有机系滤膜,上机测试。 本方案所使用仪器:BN24智能水浴氮吹仪 (http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5MDg1MzAwOQ==&mid=2652272470&idx=3&sn=b6a5d17c6958a6dff1c717f95bdc8af5&chksm=bd5ca5a88a2b2cbe7d9338a816b2a1cf7d040cd0ea425855e2f40970496babf94394411c1e57&scene=21" \l "wechat_redirect) 点击图片可跳转至对应文章链接 标准曲线溶液的制备 取适量标液,用乙腈-5 mmol/L乙酸铵(9+1)溶液稀释成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400 μg/L的标准上机溶液。 仪器条件 1)色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TSQ Endura) 色谱柱:GOWON HILIC (2.1 mm×100 mm,2.7 μm) 流动相:A:5 mmol/L乙酸铵 B:乙腈 洗脱方式:梯度洗脱,见表1 流速:0.6 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 μL 表1 梯度洗脱程序 2)质谱条件 离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:35 arb 辅气压力:5 arb 离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃ 表2 组分名称、保留时间 及特征离子一览表(*为定量离子) 实验结果 表3 4-甲基咪唑加标回收实验结果 图1 百香果汁中添加水平为100.0 μg/kg时 4-甲基咪唑的离子流图 图2 蜂蜜中添加水平为100.0 μg/kg时 4-甲基咪唑的离子流图 订购信息 4-甲基咪唑(4-MI)是一种有致癌风险的污染物,常作为生产焦糖色素的副产物出现在食品中。 本方案参照国标GB 5009.282-2020,采用Copure®MCX小柱,以百香果汁及蜂蜜为基质样品,建立了不同基质中4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定法,低、中、高三水平的加标都能获得满意结果。样品提取准确称取均匀的样品2.0 g(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入2 %甲酸水溶液至20 mL,混匀,10000 r/min离心5 min,上清液待净化。 样品净化活化:依次用5 mL甲醇,5 mL水活化固相萃取小柱。上样:取待净化样品10 mL过柱,弃掉流出的液体。淋洗和洗脱:分别加入2 mL 2 %甲酸水、5 mL水、5 mL甲醇淋洗固相萃取小柱,弃去流出的液体;加入8 mL 5 %氨水甲醇洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。重新溶解:45 ℃下氮吹至近干,加入乙腈-5 mmol/L乙酸铵(9+1)溶液1 mL复溶,涡旋30s,过0.22μm有机系滤膜,上机测试。本方案所使用仪器:BN24智能水浴氮吹仪标准曲线溶液的制备 取适量标液,用乙腈-5 mmol/L乙酸铵(9+1)溶液稀释成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400 μg/L的标准上机溶液。仪器条件1)色谱条件仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)色谱柱:GOWON HILIC(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)流动相:A:5 mmol/L乙酸铵 B:乙腈洗脱方式:梯度洗脱,见表1流速:0.6 mL/min柱温:35℃进样量:5 μL表1 梯度洗脱程序 2)质谱条件离子源:HESI电喷雾电压:3500 V鞘气压力:35 arb辅气压力:5 arb 离子传输管:380 ℃辅气温度:350 ℃表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)实验结果 表3 4-甲基咪唑加标回收实验结果图1 百香果汁中添加水平为100.0 μg/kg时4-甲基咪唑的离子流图 图2 蜂蜜中添加水平为100.0 μg/kg时 4-甲基咪唑的离子流图订购信息
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继续免费阅读全文深圳逗点生物技术有限公司为您提供《食品中4-甲基咪唑检测方案(旋涡混合器)》,该方案主要用于其他食品中环境污染物检测,参考标准《暂无》,《食品中4-甲基咪唑检测方案(旋涡混合器)》用到的仪器有多管涡旋混匀仪。
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