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2341农药残留量测定(青葙子) 适用范围 适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用青葙子) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液:分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液(1mg/mL),用乙腈稀释并定容至10mL,得到100μg/mL储备液。 标准工作液:分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液,用乙腈稀释并定容至10mL,得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制:准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL,用乙腈稀释并定容至10mL,得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯(3:1):量取300mL乙腈,和100mL甲苯,超声混匀,备用。 提取步骤 称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。 SPE净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。 活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去; 上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中; 洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中; 复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。 测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。 注意事项 加标水平:2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液,因此加标水平为2mg/kg,最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min 载气 高纯氦气(纯度>99.999%) 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源(EI) 电离能量 70Ev 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描(SIM) 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 16.628 0.057 2991064 2 灭线磷 17.624 0.061 2076406 3 杀虫脒 18.223 0.064 2810673 4 治螟磷 19.228 0.07 1898698 5 甲拌磷 19.41 0.075 4392764 6 α-BHC 19.852 0.07 1082077 7 特丁硫磷 21.255 0.069 1995678 8 γ-BHC 22.644 0.075 1950085 9 β-BHC 23.162 0.065 3007566 10 久效磷 23.298 0.065 1594038 11 氟甲腈 24.596 0.076 904910 12 δ-BHC 26.092 0.081 822011 13 艾氏剂 27.254 0.096 758977 14 甲基对硫磷 28.571 0.104 16911486 15 2,4-三氯杀螨醇 29.909 0.083 3513076 16 氟虫腈,氟虫腈亚砜 30.793 0.133 6337529 17 对硫磷 31.242 0.092 1651714 18 三氯杀螨醇 31.737 0.119 6180476 19 甲基异硫磷 33.175 0.089 2999132 20 水胺硫磷 34.227 0.088 3160549 21 α-硫丹 35.019 0.094 995027 22 氟虫腈砜 36.766 0.107 2157068 23 狄氏剂 37.761 0.09 440438 24 4,4'-滴滴伊 37.97 0.103 2593653 25 苯线磷 39.629 0.091 2488297 26 甲基硫环磷 40.325 0.097 4122009 27 除草醚 42.049 0.094 875042 28 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 42.674 0.099 4113866 29 4,4'-滴滴滴 43.087 0.096 4641758 30 4,4'-滴滴涕 45.689 0.095 2839646 31 硫丹硫酸酯 46.748 0.078 953346 32 磷酸三苯酯 49.217 0.036 76158 33 蝇毒磷 52.628 0.04 844884 图2.青葙子样品空白图谱 图3. 青葙子样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表(加标水平为2mg/kg) 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 103.21% 0.60% 灭线磷 105.20% 1.33% 杀虫脒 104.01% 0.69% 治螟磷 109.30% 2.15% 甲拌磷 102.18% 0.54% α-BHC 107.04% 0.03% 特丁硫磷 99.25% 2.45% γ-BHC 109.59% 1.30% β-BHC 107.72% 0.68% 久效磷 102.30% 4.56% 氟甲腈 110.82% 0.34% δ-BHC 113.98% 1.06% 艾氏剂 105.53% 4.53% 甲基对硫磷 111.11% 0.82% 2,4-三氯杀螨醇 106.68% 3.06% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 111.98% 1.44% 对硫磷 113.33% 1.58% 三氯杀螨醇 99.75% 2.17% 甲基异硫磷 110.72% 1.63% 水胺硫磷 106.82% 0.65% α-硫丹 109.11% 1.07% 氟虫腈砜 110.91% 1.35% 狄氏剂 113.92% 1.16% 4,4'-滴滴伊 112.14% 2.97% 苯线磷 111.03% 0.99% 甲基硫环磷 106.64% 1.62% 除草醚 110.47% 1.06% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 112.85% 2.70% 4,4'-滴滴滴 110.29% 1.39% 4,4'-滴滴涕 114.80% 2.92% 硫丹硫酸酯 110.20% 4.44% 蝇毒磷 105.59% 1.71% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编:201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编:321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。
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继续免费阅读全文月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《青葙子中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《青葙子中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)》用到的仪器有月旭固相萃取装置。
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