佐米曲普坦手性异构体中手性异构体分离检测方案(毛细管电泳仪)

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LUMEX分析仪器 依据2020年版药典使用 LUMEX毛细管电泳 Capel 分析佐米曲普坦手性异构体 2020年版药典二部和四部进一步扩大了现代分析技术的应用，丰富了色谱检测器的类型，加强了没有紫外吸收品种液相色谱检测器的应用指导，如采用毛细管电泳法检查佐米曲普坦分散片中的光学异构体等。毛细管电泳法在药典中的使用日益增多，药典通则0542中提到以(1)毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MEKC)使用较多，常用来解决异构体拆分，也可用于无机离子检测等， LUMEX 公司的 Capel 系列 CE 可以进行多种方式的分离检测，提供可靠的分析方法。 本实验采用依据2020版《中华人民共和国药典》使用 LUMEX 毛细管电泳仪 Capel 205 建立手性分离方法并检查佐米曲普坦光学纯度，通过手性性分剂剂类及浓度、缓冲液pH 及浓度、温度及电压的优化，选择最佳的手性分离条件，基线分离了佐米曲普坦及其对映体。实验结果表明通过 Capel205 建立的毛细管电泳法可用于佐米曲普坦的手性分离，分离良好，为产品的质量控制提供了可靠准确的分析方法。 1.实验仪器及条件 1.1实验仪器： LUMEX公司的Capel 105M 或者 Capel205 毛细管电泳仪。 1.2实验试剂 pH 计、十万分之一天平、离心机、容量瓶 (10ml、50mL、100mL)、烧杯(50ml)、量筒(100ml)、锥形瓶(250 ml)、移液枪(1ml、10mL)、磷酸二氢钾、磷酸(分析纯)、2-羟丙基-β-环糊精、佐米曲普坦 R-异构体对照品。 1.3实验条件 毛细管规格：弹性石英毛细管(长度：75cm 内径： 50um)；毛细管温度30℃；磷酸二氢钾溶液 0.025 mol/L：称取磷酸二氢钾 0.17g 于50mL 的锥形瓶中，用水定容至50mL， 磷酸调节pH至2.0；羟丙基-β-环糊精溶液0.03mol/L：取羟丙基-β-环糊精0.227g， 加0.025 mol/L磷酸二氢钾液(pH2.0)(或者0.05 mol/L) 稀释至10mL为运 行缓冲液(50摄氏度加热溶解)；分离电压20 Kv-25kv；检测波长220nm；运行时间18分钟。 2.实验分析 2.1样品制备 供试品溶液制备：称取本品20 mg-50mg 置于 100 mL容量瓶中，用水或者0.1 mol/L 的盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。对照品溶液制备：精密量取1mL供试溶液，置于200 mL容量瓶中，用水或者0.1 mol/L 的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。系统适应性溶液制备：取佐米曲坦普对照品和R-异构体对照品适量，加水或者0.1 mol/L 的盐酸溶液并稀释成1mL 中含佐米曲普坦 0.5 mg 与R-异构体 2.5 ug 的溶液。 2.2分析测定 用磷酸盐缓冲溶液以 1000 mbar 压力冲洗毛细管10分钟。取系统适应性溶液，以50 mbar 压力进进12秒，调节检测灵敏度，使主央面积能够准确积分，佐米曲普坦 R-异构体与S-异构体的分离度应大于1.5；再取对照品溶液和供试品溶液分别以 50mbar 压力进样12秒，记录电泳图谱，按外标法以峰面积计算，供试品溶液中佐米曲普坦R-异构体的量。 2.3判断标准 供试品溶液中佐米曲普坦R-异构体不得超过0.5%。 3.实验结果及分析 在此实验条件下，用系统适应性样品溶液、对照品溶液和供试品溶液在本实验条件下分别进样2次，三者的的对比图谱以及毛细管电泳图谱如图1-图4。由谱图看出，整体出峰时间在18分分以内完成，R-异构体的迁移时间分别为16 min 左右， S-异构体的迁移时间在15-16min 之间，在此条件下两个峰能够完全分离，分离度比较高R=3.2，分离良好，满足分析的要求(R≥1.5)。在此条件下，能够对目标物进行定量分析，供试的样品中R-异构体未检出，满足不得超过0.5%的要求。 由图1的比较可以看出，使用 Capel205毛细管电泳检测，结果显示供试样品中在图谱上未见佐米曲普坦的峰，能够满足检测要求，提供了可靠准确的分析方法。 E 15 16 min 1-对照样品；；22-系统适应性实验；3-供试样品，，未检出佐米曲普坦的峰，满足不超过0.5%要求。 图1对比图谱 图2系统适应性实验图谱 min 图3对照样品的毛细管电泳图谱 min 图4供试样品的毛细管电泳图谱 15 16 min 010-64129525 网站： lumex.com.cn 网站： lumex.com.cn/ 2020年版药典二部和四部进一步扩大了现代分析技术的应用，丰富了色谱检测器的类型，加强了没有紫外吸收品种液相色谱检测器的应用指导，如采用毛细管电泳法检查佐米曲普坦分散片中的光学异构体等。毛细管电泳法在药典中的使用日益增多，药典通则0542中提到以（1）毛细管区带电泳（CZE）和胶束电动毛细管色谱（MEKC）使用较多，常用来解决异构体拆分，也可用于无机离子检测等，LUMEX公司的Capel 系列 CE可以进行多种方式的分离检测，提供可靠的分析方法。本实验采用依据2020版《中华人民共和国药典》使用LUMEX毛细管电泳仪Capel 205建立手性分离方法并检查佐米曲普坦光学纯度，通过手性拆分剂种类及浓度、缓冲液pH及浓度、温度及电压的优化，选择较佳的手性分离条件，基线分离了佐米曲普坦及其对映体。实验结果表明通过Capel205建立的毛细管电泳法可用于佐米曲普坦的手性分离，分离良好，为产品的质量控制提供了可靠准确的分析方法。