婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰检测方案(原子吸收光谱)

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上海美析仪器有限公司美析仪器 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的应用方案(原子吸收法)方案依据 GB 5413.21——2010 原理 试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气一乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、镁时，需用镝作释放剂，，以消除磷酸干扰。 仪器及试剂 美析 AA-1800C 原子吸收分光光度计。 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯。 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。 马弗炉。 盐酸 硝酸(HNO3) 氧化锏(La203)。 盐酸 A (2%)：盐酸B(20%)硝酸溶液(50%)锏溶液(50 g/L) 直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液 钾标准溶液(1000 ug/mL) 钠标准溶液(1000 ug/mL) 钙标准溶液(1000 ug/mL) 镁标准溶液(1000ug/mL) 锌标准溶液 (1000 ug/mL) 铁标准溶液(1000 pug/mL) 铜标准溶液(1000 ug/mL) 锰孟准溶液(1000 ug/mL) 各元素的标准储备液 钙、铁、锌、钠、钾、镁标准储备液：分别准确吸取钙标准溶液10.0mL、铁标准溶液 10.0mL、锌标准溶液10.0 mL、钠标准溶液 5.0mL、钾标准溶液10.0 mL、镁标准溶液1.0mL，用盐酸A(2%)分别定容到 100 mL石英容量瓶中，得到上述各元素的标准储备液。质量浓度分别为：钙、铁、锌、钾：100.0ug/mL；钠： 50.0 ug/mL；镁：10.0 ug/mL。 锰、铜标准储备液：准确吸取锰标准溶液10.0mL， 用盐酸A(2%)定容到100mL，再从定容后溶液中准确吸取4.0ml， 用盐酸A(2%) 定容到100mL， 得到锰标准储备液。准确吸取铜 标准溶液(2%)10.0mL，用盐酸A(2%) 定容到 100mL， 再从定容后溶液中准确吸取 6.0 mL，用盐酸 A(2%)定容到100mL， 得到铜标准储备液。质量浓度分别为：锰： 4.0 ug/mL；铜：6.0ug/mL。 分析步骤 试样处理 称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约15g(精确到0.0001 g)于柑蜗中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中，490℃土5℃灰化约5h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入5mL 盐酸B，在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，移入50mL 容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。 试样待测液的制备 钙、镁待测液 从50mL 的试液中准确吸取 1.0 mL 到 100 mL容量瓶中，加 2.0mL锏溶液，用水定容。同样方法处理空白试液。 钠待测液 从 50mL 的试液中准确吸取1.0 mL 到 100mL容量瓶中，用盐酸A定容。同样方法处理空白试液。 钾待测液 从50 mL 的夜液中准确吸取 0.5 mL 到100 mL容量瓶中，用盐酸A定容。同样方法处理空白试液。 铁、锌、锰、铜待测液 用 50 mL 的试液直接上机测定。同时测定空白试液为保证试样待测试液浓度在标准曲线线性范围内，可以适当调整试液定容体积和稀稀倍数。 测定 标准曲线的制备 标准系列使用液的配制 按表1给出的休积分别准确吸取各元素的标准储备液储 100 mL容量瓶中，配制铁、锌、钠、钾、锰、铜使用液，用盐酸A (4.12〉定容。配制钙镁使用液时，在准确吸取标准储备液的同时吸取 2.0ml容溶液(4.15)于各容量瓶，用水定容。此为各元素不同浓度的标准使用液， 其质量浓度见表2。 表1配制标准系列使用液所吸取各元素标准储备液的体积 序号 K (mL) Ca (mL) Na (mL) Mg (mL) Zn (mL) Fe (mL) Cu (mL) Mn (mL) 1 1.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2 2.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 3 3.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 4 4.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 5 5.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 表2 各元素标准系列使用液浓度 序号 K (ug/mL) Ca (ug/mL) Na (ug/mL) Mg (ug/mL) Zn (ug/mL) Fe (ug/mL) Cu (ug/mL) Mn (ug/mL) 1 1.0 2.0 1.0 0.2 2.0 2.0 0.12 0.08 2 2.0 4.0 2.0 0.4 4.0 4.0 0.24 0.16 3 3.0 6.0 3.0 0.6 6.0 6.0 0.36 0.24 4 4.0 8.0 4.0 0.8 8.0 8.0 0.48 0.32 5 5.0 10.0 5.0 1.0 10.0 10.0 0.60 0.40 标准曲线的绘制 按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素的最佳状态，选用灵敏吸收线 K766.5 nm、Ca422.7 nm、Na 589.0 nm、Mg 285.2 nm、Fe 248.3 nm、Cu 324.8 nm、Mn 279.5 nm、Zn213.9nm 将仪器调整好预热后，测定铁、锌、钠、钾、铜、锰时用毛细管吸喷盐酸 A(4.12)调零。测定钙镁时先吸取锏溶液(4.15)2.0mL，用水定容到100mL， 并用毛细管吸喷该溶液调零。分别测定各元素标准工作液的吸光度。以标准系列使用液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 试样待测液的测定 调整好仪器最佳状态，测铁、锌、钠、钾、铜、锰用盐酸A调零，测钙、镁先时，先吸取锏溶液 2.0mL，用水定容到100mL，并用该溶液调零。分别吸喷试样待测液的吸光度及空白试液的吸光度。查标准曲线得对应的质量浓度。 分析结果的表述 试样中钙、镁、钠、钾、铁、锌的含量按式(1)计算： 式中： X- 试样中各元素的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)； C1- 测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升 (ug/mL)； C2- -测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升 (ug/mL)； V样液休积，单位为毫升(mL)； f一样液稀释倍数； m——试样的质量，单位为克(g)。 试样中锰、铜的含量按式(2)计算： 式中： X—试样中各元素的含量，单位为微克位百克 (ug/100 g)； C1——-测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)； C2——测定空白液中元素的浓度，单单位为微克每毫升 (ug/mL)； V-样液体积，单位为毫升(mL)； -样液稀释倍数； m——试样的质量，单位为克(g)。 仪器参数 IPROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER AA-1800C 单火焰 原子吸收光谱仪 主机 AA-1800C 灯座 六灯自动切换，全自动准直 光源 单元索或多元素空心阴极灯 灯电流 脉冲式供电 光学系统 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统 波长范围 190-900nm， 自动寻找波峰，一键光学优化功能 波长准确度 s0.15nm 波长重复性 ±0.1nm 光谱带宽 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置 基线漂移 静态s±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟 吸光度范围 0-4A 检测器 进口光电倍增管 火焰系统 燃烧头 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头 雾化室 高分子防爆防腐雾化室 雾化器 高效玻璃雾化器，也可定制 点火方式 微机控制，自动点火 气体控制 全自动气体控制系统 特征浓度 0.015pg/mL/1%(Cu) 检出限 0.002pg/mL(Cu) 精密度 RSDs0.5% 安全性 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施 数据处理 测量方式 火焰法、氢化物-原子吸收法 浓度计算方式 标准曲线法(1-3次曲线)，自动拟合，标准加入法 重复测量次数 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差 结果打印 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，L，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气—乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、镁时，需用镝作释放剂，以消除磷酸干扰。