婴幼儿食品和乳品中各微量元素检测方案(ICP-AES)

智能文字提取功能测试中

上海美析仪器有限公司美析仪器 婴幼儿食品和和品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的应用方案 (ICP-AES法)方案依据 GB 5413.21——2010 原理 试样经干法灰化消解，稀释至合适体积后用美析 ICP-6800 电感耦合离离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。 仪器及试剂 美析 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪马弗炉。 除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 盐酸 A (2%)：盐酸 B(20%)硝酸溶液(50%) 直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液 钾标准溶液(1000ug/mL) 钠标准溶液(1000 ug/mL) 钙标准溶液(1000ug/mL) 镁标准溶液(1000ug/mL) 锌标准溶液(1000ug/mL) 铁标准溶液(1000 pug/mL) 铜标准溶液(1000ug/mL) 分析步骤 试样制备 试样为粉末状样品，分析前应将试样充分混匀；试样为较大颗粒样品，应分取适量样品粉碎后测定。 试样处理 称取5g试样(精确至0.001g)于瓷绀瑛中，在电炉上微火炭化至不冒烟，移入马弗炉中550℃加热2h，如有黑色炭粒，冷却后加少许硝酸溶液湿润，，小火蒸干后再移入马弗炉中550℃加热半小时，取出冷却，加盐酸 B5mL， 在电炉上小心加热使灰分充分溶解，：冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，若有沉淀需过滤。待测。 平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。 空白试验 除不加试样外，其它均按试样处理和测定步骤进行。 仪器参考操作条件 功率：1.20kW，等离子气流量：15L/min， 雾化器压力：200kPa， 辅助气流量：1.50L/min， 仪器稳定延时：15s，进样延时：20s，读数次数：3次 各元素推荐使用分析谱线 元素名称 分析谱线波长(nm) Ca 315.887，317.933 Mg 279.553，280.270 Fe 234.350，238.204，259.940 Mn 257.610 Cu 324.754，327.395 Zn 202.548，206.200 K 766.491 Na 588.995，589.592 混合标准溶液各元素的浓度 序号 Ca(ug/mL) Mg(g/mL) Fe(ug/mL) Mn(ug/mL) Cu(g/mL) Zn(g/mL) K (ug/mL) Na(ug/mL) 1 0 0 0 0 0 0 0 0 2 10.0 0.5 5.0 0.1 0.2 5.0 10.0 1.0 3 15.0 1.0 10.0 0.2 0.4 10.0 20.0 3.0 4 20.0 1.5 15.0 0.3 0.6 15.0 30.0 5.0 5 25.0 2.0 20.0 0.4 0.8 20.0 40.0 7.0 测定 参考条件对仪器进行优化后，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。若试样溶液中某元素浓度超出工作曲线范围，可用盐酸A对试样溶液进行适当稀释后再测定。 按式计算各元素的含量： 式中： Y- 被测元素含量，单位为毫克每百克(mg/100g)； C1- 试样溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)； C2- 空白溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升 (ug/mL)； V- 试样溶液休积，单位为毫升(mL)； f- -试样溶液稀释倍数； 上海美析仪器有限公司 m——一访试样的质量，.单位为克(g)o 仪器参数 ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪(标准机) 产品简介 ICP-6800 型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。 工作环境 适应范围 内容贮存运输温度15℃-25℃ 贮存运输相对湿度 ≤70% 大气压 86-106 kPa电源适应能力 220±10v 50-60MHz工作湿度 ≤70%工作温度 15℃-30℃ 技术指标 固态电源技术指标 电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制 工作频率：27.12MHz±0.05% 频率稳定性：：<0.1% 输出功率：800W--1200W 输出功率稳定性： <0.3% 电磁场泄漏辐射强度：度机箱 30cm 处电场强度E： <2V/m 进样系统技术指标 输出工作线圈内径25mm 矩管，三同心型，外径20mm 的石英矩管 同轴型喷雾器外径 6mm 双筒形雾室外径 34mm 氩气流量计规格和载气压力表规格 1.等离子气流量计(100-1000) L/h(1.6-16L/min) 2.辅助气流量计(10-100) L/h (0.16-1.66L/min) 3.载气流量计(10-100) L/h (0.16-1.66L/min) 4.载气稳压阀(0-0.4MPa) 5.冷去循环水：水温20-25℃流量>5L/min 水压>0.1MPa 单色器技术指标 光路： Czerny-Turner 焦距：1000mm 光栅规格：离子刻蚀全息光栅，多刻线密度3600线/mm(可选用刻刻密度2400线/mm)线色散率倒数：0.26nm/mm 分辨率：≤0.007nm(3600刻线).≤0.015nm(2400刻线) 扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190--500nm；2400线/mm 扫描波长范围：190—800nm 步进电机驱动最小步距：0.0006 nm 出射狭缝：12pm入射狭缝：10um 光电转换器技术指标 光电倍增管规格：R293或 R298 光电倍增管负高压：0-1000V稳定性<0.05% 整机技术指标 扫描波长范围：195nm~500nm (3600L/mm 光栅)195nm~800nm (2400L/mm 光栅) 上海美析仪器有限公司 重复性： (即短期稳定度)相对标准偏差 RSD≤1.5%稳定性：相对标准偏差RSD≤2% 软件 品 51 二 N14 N1N1 1 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技- 因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发 方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 试样经干法灰化消解，稀释至合适体积后用美析ICP-6800电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。