化妆品中六氯酚检测方案(液相色谱仪)

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月旭科技(上海)股份有限公司 化妆品中六氯酚的测定 GB/T29673-2013 1、适用范围 本标准规定了化妆品中六氯酚的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波类化妆品中六氯酚的测定。。(本实验选用基质为润肤乳) 参考标准： 《GB/T 29673-2013化妆品中六氯酚的测定 高效液相色谱法》 2、溶液的配置 1)0.5%磷酸水溶液：：量取2.5mL磷酸，加水定容至500mL， 混匀。 2)六氯酚标准储备液：称取 5mg六氯酚，用甲醇溶液定容至10mL， 配制成500ug/mL的标准储备液。 3)六氯酚标准工作液：吸取1.0mL六氯酚标准储备液，用甲醇溶液定容至 10mL，配制成 50ug/mL 的标准工作液。 3、提取步骤 准确称取1.0化妆品试样(精确至0.01g)于15 mL离心管中，加入10mL甲醇，涡旋 1min， 超声提取 15min， 5000r/min 离心10min， 取1.0mL上清液经0.22um微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。 4、注意事项 1)加标水平：1g样品中加入 0.2mL 50ug/mL 标准工作液，因此加标水平为10mg/kg，最终机度数为 1.0pg/mL。 2)前处理中如果离心难以获得上清液可加入适量氯化钠破乳。 5、色谱条件 5.1 高效液相色谱条件 色谱柱：月旭 UltimateQXB-C184.6×250mm， 5um 流动相：乙腈和0.5%磷酸水溶液(80+20)，等度洗脱 流速： 1.0mL/min 柱温：25℃ 进样量：10uL 检测波长：205nm 6、色谱图或者加标回收率结果 图1.六氯酚标准品 1.0ug/mL 图谱 400-810-6969 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 分离度 塔板数 min mAU*min mAU % (EP) (EP) (EP) 六氯酚 11.862 3.6432 17.51 100.00 1.02 n.a. 21081 图2.化妆品样品空白图谱 图3.化妆品样品加标10mg/kg 图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD 值(n=2) 六氯酚 10mg/kg 81.54% 4.65% 7、相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL， 50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一2级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相色谱柱 UltimateRXB-C18，4.6×250mm，5um 00802-02201 针头式过滤器 进口NY，13mm*0.22um，100pk 六氯酚标准品 CAS 号：70-30-4 海松江启迪漕河泾(中山)科技园紫荆园楼 上海松江启迪漕河泾(中山)科技园·紫荆园楼 1）0.5%磷酸水溶液：量取 2.5mL 磷酸，加水定容至 500mL，混匀。 2）六氯酚标准储备液：称取 5mg 六氯酚，用甲醇溶液定容至 10mL，配制成 500μg/mL 的标准储备液。 3）六氯酚标准工作液：吸取 1.0mL 六氯酚标准储备液，用甲醇溶液定容至 10mL， 配制成 50μg/mL 的标准工作液