化妆品中乙酰水杨酸含量检测方案(液相色谱仪)

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月旭科技(上海)1股份有限公司 化妆品中乙酰水杨酸含量测定 SN/T 2290-2009 1、适用范围 适用于美白、保湿等用途的面部使用的膏剂、乳霜和化妆水类化妆品中乙酰水杨酸含量测定(该实验选用基质为化妆水) 参考标准： 《SN/T 2290-2009进口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法》 2、溶液的配置 标准工作液：称乙酰水杨酸5mg，用甲醇溶解并定容至10mL，浓度为500g/mL. 3、提取步骤 称取试样1g(精确至0.01g)，于15mL具塞离心管中，加入10mL甲醇，摇匀，超声提取 10min， 8000r/min 离心 5min， 准确吸取上清液过0.22pum滤膜，，待检测。 4、注意事项 加标水平：1g样中加入100pL 500ug/mL 标准工作液，因此加标水平为 50mg/kg，最终机度数为 5mg/L。 5、色谱条件 色谱柱：月旭UlimateQ XB-C18， 4.6x250mm，5um 流动相：乙腈：四氢呋喃：乙酸：水=20：5：5：70 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 邮编：321000 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 进量： 10uL 检测波长：303nm 6、色谱图或者加标回收率结果 图1.乙酰水杨酸 5 mg/L 图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min mAU*min mAU % EP (USP) 乙酰水杨酸 14.411 0.9689 3.48 100.00 0.98 16684 图2.化妆水样品空白图谱 图3.化妆水样加标 50mg/kg图谱 表1.加标回收率表 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 邮编：321000 名称 加标水平 mg/kg 平均回收率% RSD%(n=4) 乙酰水杨酸 50 101 1.62 7、相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL， 50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm一级水解玻璃 100pk 00201-31041 液相色谱柱 UlimateQ XB-C18， 4.6x250mm，5um 乙酰水杨酸 CAS： 50-78-2 ( Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 ) 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。Add：浙江省金华市婺城区双林南街E-mail：lingyuyu @welchmat.comTel： 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。Add：上海市松江区明南路启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园楼邮编：dd：浙江省金华市婺城区双林南街邮编：-mail：lingyuyu@welchmat.comTel： 称取试样 1g（精确至 0.01g），于 15mL 具塞离心管中，加入 10mL 甲醇，摇匀， 超声提取 10min，8000r/min 离心 5min，准确吸取上清液过 0.22μm 滤膜，，待检 测称取试样 1g（精确至 0.01g），于 15mL 具塞离心管中，加入 10mL 甲醇，摇匀， 超声提取 10min，8000r/min 离心 5min，准确吸取上清液过 0.22μm 滤膜，，待检 测