聚氨酯中异氰酸酯基含量检测方案(自动电位滴定)

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聚氨酯中异氰酸酯基含量的检测整体分析方案 目前国内外对聚氨酯的生产及应用有着愈来愈广泛的前景，测定异氰酸酯基含量仍是聚氨酯生产中的一个重要指标，本文介绍使用上海卓光GT30多功能全自动滴定仪来测聚氨酯中异氰酸酯基的含量，来验证可行性。 ---仪器配置--- ( 电位滴定仪 搅拌台 PH 复合电极 4.100mL 滴定杯 ) ---试剂--- 滴定剂： 0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液 溶剂： 乙酸乙酯 样品： 聚氨酯胶黏剂 反应物：0.5mol/L 二丁胺甲苯溶液 ---测定方法--- ( 利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计 算异氰酸酯基的含量。 R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCO N （ C4H9) 2 （C4H9 ） 2NH+HCL → （ C2H 9 ） 2NH · HCL ) ( 标准溶液的体积( ml ）； m ——试样的质量( g )； V0 ——空白耗用 HCL 标准溶液的体积( ml ）；V1 ——试样耗用 HCL 式中: 在 100mL 滴定杯中加入 25mL 乙酸乙酯和 5mL 的二丁胺甲苯溶液，设置空白滴定方法， 用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。 称取试样 1 克左右试样于 100ml 的滴定杯中，加入 25ml 乙酸乙酯，摇匀使溶解 ，5mL 二丁胺甲苯溶液充分摇匀后，置于电位滴定仪上，设置好 NCO 滴定方法进行滴定，测量结 束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 结果计算公式：NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m ) ---仪器参数--- 终点模式：智能判断终点 终点判断微分值：100 终点判断体积：前 0.5；后 0.3 斜率计算间隔：4 最慢滴加体积：7uL 最高滴定速度：4 每滴间隔时间：600ms 搅拌速度：200 电位滴定样品测定记录 样品来源：广东某用户提供 环境湿度：55% 环境温度：24 ℃ 空白滴定记录： 样品名称 二丁胺甲苯溶液 测定次序 进样量 终点体积 1 5mL 4.8113 2 5mL 4.8373 3 5mL 4.8174 分析时长：约 10min 平均值：4.822 RSD 值： 0.28% 样品测定记录： 样品名称 聚氨酯胶黏剂 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 1.1185g 1.6271mL 12.7575% 2 1.1405g 1.5592mL 12.6365% 3 1.1428g 1.5373mL 12.6513% 分析时长：约 10min 结果平均值：12.6818% RSD 值：0.52% ---滴定曲线--- 目前国内外对聚氨酯的生产及应用有着愈来愈广泛的前景，测定异氰酸酯基含量仍是聚氨酯生产中的一个重要指标，本文介绍使用上海卓光GT30多功能全自动滴定仪来测聚氨酯中异氰酸酯基的含量，来验证可行性。