门冬酰胺中纯度检测方案(定氮仪)

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MlanonSINEO新仪K-298-202111 SInEO新仪K-298-202111 凯氏定氮仪测定门冬酰胺的纯度 1前言 门冬酰胺(C4H8N2O3)属于一种水合物，属于氨基酸类药物，在临床上主要应用门冬酰胺治疗肝脏疾病，比如肝硬化、肝硬化腹水、肝性脑病、血氨升高、胆红素升高、血清蛋白降低、血清丙氨酸氨基转移酶升高等病症，或者是进行保肝治疗。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮法对门冬酰胺中的氮含量进行测定，从而计算其纯度。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 ， 400g/L氢氧化钠，混合催化剂(10gK2SO4、0.5gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 称取混合均匀的样品0.15g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂 10.5g，沿消化管壁加入浓硫酸20mL。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 420 60 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 60mL 5min 100% 0.1112mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3门冬酰胺中的氮含量测试结果 样品名称 样品重量g 氮含量% 水分% 纯度% 平均值% 门冬酰胺 (C4H8N2O3) 0.1532 18.490 11.97 99.03 99.00 0.1510 18.455 98.84 0.1522 18.510 99.14 4.2结论 测试结果显示本次测试的门冬酰胺的纯度为 99.00%。符合药典中规定的大于98%的要求。 ( 参考文献 ) [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2020：附录0704氮测定法第一法[S]. -- -- 1 前言门冬酰胺（C4H8N2O3）属于一种水合物，属于氨基酸类药物，在临床上主要应用门冬酰胺治疗肝脏疾病，比如肝硬化、肝硬化腹水、肝性脑病、血氨升高、胆红素升高、血清蛋白降低、血清丙氨酸氨基转移酶升高等病症，或者是进行保肝治疗。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮法对门冬酰胺中的氮含量进行测定，从而计算其纯度。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（10gK2SO4、0.5gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。