电位滴定法测定盐酸特比萘芬盐酸盐的含量

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一、前言盐酸特比萘芬，分子式C21H25N.HCl，是一种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰真菌麦角固醇的早期生物合成，高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶，使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯环氧化反应受阻，从而达到杀灭或抑制真菌的作用。合格的样品的盐酸盐含量（以HCl计）应该在10.9-11.35%，本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其盐酸盐含量。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，复合银电极，分析天平等2.2、试剂甲醇，0.1mol/L AgNO3标准滴定液，20%mol/L 硝酸溶液，去离子水海能技术 方案编号： T-2789-202211卜彤仪不 电位滴定法测定盐酸特比萘芬盐酸盐的含量 一、前信 盐酸特比萘芬，分子式 C u HsN. HC1， 是 一 种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰 真菌麦角固醇的早期生物合成，高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶，使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯 环氧化反应受阻，从而达到杀灭或抑制真菌的作用。合格的样品的盐酸盐含量(以HC1计)应该在 10.9-11.35%，本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬是否达标，采用 T960全自动电位滴定仪测按照其 电位突跃点确定终点，测定其盐酸盐含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，复合银电极，分析天平等 2.2、试剂 甲醇， 0. 1mol/L AgNo标准滴定液，20%mol /L 硝酸溶液，去离子水 三、实验方法 3.1、实验过程 准确称取试样0.26g(准确到0.0001g)置于干燥的滴定杯中，加入25mL甲醇完全溶解，然后加入5mL20%的硝酸溶液，25mL 去离子水，开启搅拌，待试样混合均匀，插上复合银电极和滴定头，启动编辑好的方法，用标定好的 AgNO， (0.100mol/L)滴定液滴定至电位突跃终点，记下消耗滴定液标准滴定液的体积，同时 做空白试验。 3.2、仪器参数 T960 全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 盐酸盐含量测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 复合银电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 6mv 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 200mV 预控 mv 值： 无 相关系数： 3.646 结果单位： % 滴定剂名称： AgNOs 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2盐 酸 比特萘酚盐 酸 盐含 量 测试结果 样品名称 取样量/g c(高氯酸)/mol/L 空白体积V/mL 滴定体积V/mL 含量/% 平均含量/% RSD(%) 盐酸特比萘芬 0.28094 O.1034 0.04 8.412 11.234 11.733 0.542 0.26885 7.965 11.113 0.27861 8.297 11.173 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试通过自动电位滴定仪测定盐酸特比萘芬盐酸盐的含量，测试结果在 10.09-11.35范围内，该 样品的盐酸盐指标符合出场要求。而且使用仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴定 法是检测该类样品含量的不错选择。