乙醛酸中有效成分含量检测方案(自动电位滴定)

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T-648-202111 电位滴定法测定乙醛酸的含量 1前言 乙醛酸作为最简单的具有醛和羧酸官能团的醛酸，其衍生品种已达数十种，在香料、皮革、塑料、涂料、着色、农药、食品添加剂、有机生化等多领域得到广泛的应用。但是它是强腐蚀性酸，可腐蚀除某些不锈钢合金外的大部分金属品。因此如何高效快速的检测其含量是生产厂家非常关心的问题。本方案是利用 T960全自动电位滴定仪，利用过量的碘溶液和乙醛酸反应，再用硫代硫酸钠溶液去滴定剩余的碘溶液的方法测定其含量，该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测其含量的优先选择。 2仪器与设备 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪，复合铂电极。 2.2试剂 碘标准溶液(0.05 mol/L)，硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)，氢氧化钠溶液(1mol/L)硫酸溶液(0.5mol/L)，去离子水。 3实验方法 3.1实验步骤 1)试样的制备 准确称取待待的乙醛酸样品 0.5g， 加入100mL的容量瓶中，用水定容至刻度线，待测。 2)滴定过程 用10mL移液管准确移取稀释好的试样置于滴定杯中，加入10mL1mol/L的氢氧化钠溶液，静置2min，再用20mL移液管准确移取 20mL0.05mol/L的碘标准溶液，密闭静置 5min，再加入25mL0.5mol/L的硫酸溶液，用标定好的Na2S2O3溶液滴定至电位突越终点，记下滴定体积，进行后续计算。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 1s 电极平衡电位： 1mv 补液速度： 6 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 200mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突越量： 500 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品编号 滴定液浓度(mol/L) 取样量(g) 滴定体积Vi1：(mL) 空白体积Vo(mL) 含量(%) 平均值(%) RSD(%) 乙醛酸 1 0.1019 0.52441 3.213 10.008 48.4381 48.4091 0.1062 2 3.355 47.8282 3 3.255 49.5393 1 0.58940 2.383 48.7050 48.4052 0.5051 2 2.454 48.2885 3 3.445 48.3127 计算公式： x_(Vo-Vi)xcx0.037 -×100% 式中： Vo是空白实验消耗的硫代硫酸钠的体积，单位mL； Vi是试样消耗的硫代硫酸钠的体积，单位mL； c是硫代硫酸钠滴定液的浓度，单位 mL； m 是称取试样的质量，，单位g； 0.037是乙醛酸的换算系数 4.2图谱 4.3结论 用 T960全自动电位滴定仪测定乙醛酸的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，因此T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。 注意事项： 碘溶液作为和乙醛酸反应的物质，需保证加入量精确而且保证过量。 1 前言乙醛酸作为最简单的具有醛和羧酸官能团的醛酸，其衍生品种已达数十种，在香料、皮革、塑料、涂料、着色、农药、食品添加剂、有机生化等多领域得到广泛的应用。但是它是强腐蚀性酸，可腐蚀除某些不锈钢合金外的大部分金属品。因此如何高效快速的检测其含量是生产厂家非常关心的问题。本方案是利用T960全自动电位滴定仪，利用过量的碘溶液和乙醛酸反应，再用硫代硫酸钠溶液去滴定剩余的碘溶液的方法测定其含量，该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测其含量的优先选择。2 仪器与设备2.1 仪器T960全自动电位滴定仪，复合铂电极。2.2 试剂碘标准溶液（0.05 mol/L），硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L），氢氧化钠溶液（1mol/L）硫酸溶液（0.5mol/L），去离子水。