工作场所空气中邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DEHP检测方案(液相色谱仪)

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高效液相色谱仪检测工作场所有毒物质邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯、硝基纤维素、聚醋酸乙烯、醇酸树树、硝基纤维素、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶最常用的增塑剂。邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可 用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯可经完整皮肤吸收少量。皮肤及眼粘膜一次接触本品后，并不引起刺激作用，而反复接触则可见到严重的刺激。生产增塑剂的工人可患多发性神经炎，脊髓神经炎及脑多发神经炎。 职业卫生中关于邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的检测采用的方法是：空气中的蒸气态邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 1、试剂及设备 甲醇，色谱纯； 超纯水，18.2MQ； 2、标准系列溶液的配制和样品前处理 市购的100 mg/L邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯标准溶液，溶剂为甲醇。然后用甲醇依次稀释为表1所示的浓度级别： 化合物名称 级别1 级别2 级别3 级别4 级别5 级别6 级别7 mg/L 0 2 4 6 8 10 样品的采集：在采样点，用硅胶采样管以200mL/min流量采集15 min空气样品。 样品的处理：将前后两端硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入2mL甲醇，解吸30 min。不时振摇，解析溶液经针头式过滤器过滤后供测定。 3、测试仪器及条件 本次实验采用珀金埃尔默的LC 300超高效液相色谱仪，仪器外观如图1所示，实验方法参数如表2所示。 表2方法参数 仪器型号 PerkinElmer LC 300，配有PDA检测器 软件 Simplicity Chrom 色谱柱 Quasar SPP C18 100 mm*3mm，2.6 um， 货号：N9308992 流动相 A(水)：B(甲醇)，梯度 时间(min) %A %B 0 25 75 2 25 75 3 5 95 6 5 95 6.1 25 75 7 25 75 流速 0.3mL/min 平衡时间 5min 运行时间 7 min 进样量 2pL 波长 242nm 柱温 35°℃ 检测物质 邻苯二甲酸二丁酯； 邻苯二甲酸二辛酯 4、实验结果与分析 4.1溶剂空白和标准品谱图测定结果 流动相溶剂空白如图2所示，标准溶液(10mg/L)的色谱图如图3所示。从图中可以看出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯出峰峰型尖锐，溶剂空白在目标物出峰位置无干扰峰。 图1 LC 300 UHPLC 图2溶剂空白色谱图 图3校准溶液(10mg/L)色谱图 4.2校正曲线测定结果 标准系列溶液1mg/L、2 mg/L、4 mg/L、6mg/L、8mg/L、10 mg/L色谱图的重叠图如图4所示，其校准线如图5所示。所得的校准曲线线性优异，线性相关系数R?均大于0.999，满足定量分析要求。 图4不同浓度(1mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8.mg/L、10 mg/L)色谱图的重叠图 4.3重复性测定结果 连续6针重复测定得到的保留时间和峰面积RSD值如表3所示，保留时间和峰面积RSD值均小于0.5%，说明该系统具有良好的检测重复性。 表3保留时间和峰面积连续六针进样重复性数据 化合物 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 邻苯二甲酸二辛酯(DOP) 序号 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.6645 29.1553 5.6704 17.5102 2 2.6632 29.1181 5.6706 17.5502 3 2.6685 29.0132 5.6723 17.5558 4 2.6638 29.1163 5.6704 17.4707 5 2.6645 29.1612 5.6716 17.5323 6 2.6737 29.2481 5.6745 17.4140 平均值 2.6664 29.1354 5.6716 17.5055 SD 0.0041 0.0766 0.0016 0.0545 RSD (%) 0.15 0.26 0.03 0.31 实验讨论 本文采用珀金埃尔默的LC300高效液相色谱仪，建立了工作场所空气有毒物质邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的检测方法。该方法具有良好的线性，分离度、重复性，方法分析速度快，满足日常检测需求。 参考文献和标准 GB/Z 300.130-2017工作场所空气有毒物质测定第130部分：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn ( 要获取全球办事处的完 整 列表，请访问http：/ / www . perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs ) 版权所有 ◎2021， PerkinElmer， Inc.保留所有权利。PerkinElmer 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是聚氯乙烯、硝基纤维素等最常用的增塑剂。职业卫生中关于DBP和DEHP的检测采用的方法是：DBP和DEHP用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测。采用珀金埃尔默 LC 300高效液相色谱仪，对工作场所空气中有毒物质DBP和DEHP的检测，具有良好的线性，分离度、重复性，方法分析速度快，满足日常检测需求。