生活饮用水中5种拟除虫菊酯类农药检测方案(液相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

Acchrom·Tech华谱科仪 官网：www.acchrom-tech.com 色谱法检测生活饮用水中五种拟除虫菊酯类农药 实验背景及目的 水是生命的源泉，水质安全对人们的生命健康非常重要。随着生活质量的提高，水质安全问题也愈发受到广泛重视。因此对生活饮用水进行水质检测，确保饮用水的安全，对人们来说意义重大。 拟除虫菊酯类化合物是根据天然除虫菊素的化学结构仿制而成的一类超高效杀虫剂，具有杀虫谱广、高效、低毒等优点，是目前应用较广泛的农药。受降雨、农业活动等的影响，生活饮用水中可能存在拟除虫菊酯类化合物残留，存在口服中毒的风险。 为保证生活饮用水安全，2022年3月15日， 《GB5749-2022生活饮用水卫生标准》正式发布。GB5749-2022中规定，水质中各指标对应的检验方法按照 GB/T 5750.4~GB/T 5750.13 执行。本项目根据《GB5750.9生活饮用水标准检验方法第9部分：农药指标》征求意见稿，采用高效液相色谱仪 S6000 与色谱柱 Alphasil VC-C18 对生活饮用水中五种拟除虫菊酯类农药含量进行检测，助力守护生活饮用水安全。 仪器设备 图1. S6000高效液相色谱仪 原理 水样用高效液相色谱仪分离测定。根据拟除虫菊酯(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯)的保留时间定性(当拟除虫菊酯色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证)，外标法定量。 1.试剂或材料 超纯水：电阻率≥18.2MQ·cm。 乙腈(CH，CN)：色谱纯。 氰戊菊酯(C，sH，，CINO，)：纯度：99.5%、甲氰菊酯(C，，Hz3NO，)、氯氟氰菊酯(CHCIF，NO，)、溴氰菊酯(CzzH1gBr，NO，)和氯菊酯(CHCLO)：纯度：99.0%。或使用有证标准物质。 2.溶液配制过程 标准储备溶液(0.10g/L)：分别准确称取5.0 mg甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯固体标准物质，置于 50mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容。0℃~4℃冷藏保存备用，可保存3个月。 标准使用溶液(5.0mg/L)：吸取5.00 mL甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯标准储备溶液于100mL容量瓶中，用超纯水定容。0℃~4℃冷藏保存备用，可保存7天。 标准曲线的绘制：分别取甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯菜准使用溶液0.10 mL、0.25mL、0.50 mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL 和 25mL于 25mL容量瓶中，用超纯水稀释配成质量浓度分别为0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.50 mg/L 和 5.00 mg/L的标准系列。以峰面积为纵坐标，相应的质量浓度为横坐标绘制标准曲线。 3.样品制备 直接取水样用于高效液相色谱测定。 1.色谱条件 仪器：S6000高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18， 4.6×250 mm，5 um， 100A 流动相：乙乙：超纯水(78：22) 柱温：25℃ 流速： 1.0mL/min 进样量：100uL 检测波长：205nm 2.实际样品的测定 图2为生活饮用水实际样品及五种拟除虫菊酯类农药对照品结果色谱图，由图可知，实际样品中无杂质干扰五种拟除虫菊酯类农药出峰，实际样品中五种拟除虫菊酯类农药均未检出；重复6针进样考察系统稳定性，保留时间 RSD 在 0.04%~0.07%之间，峰面积 RSD 在0.38%~0.61%之间，符合国标要求，系统稳定性良好。 0.14 图2.自来水样品及五种拟除虫菊酯对照品结果色谱图 (1：甲氰菊酯；2：氯氟氰菊酯；3：溴氰菊酯；4：氰戊菊酯；5：氯菊酯(顺式)；6：氯菊酯(反式)) 表1五种拟除虫菊酯类农药对照品结果 名称 保留时间(min) 峰面积(uV*s) 分离度 理论塔板数 甲氰菊酯 16.736 2142743 15435 氯氟氰菊酯 18.860 1533851 3.62 14960 溴氰菊酯 20.530 1546689 2.58 15438 名称 保留时间(min) 峰面积(uV*s) 分离度 理论塔板数 氰戊菊酯 21.810 1673841 1.60 8747 氯菊酯(顺式) 24.741 1013403 3.37 15416 氯菊酯(反式) 29.271 730532 5.19 15925 表2.样品检测结果 图3.重复6针五种拟除虫菊酯对照品结果色谱图 图4.重复6针五种拟除虫菊酯对照品重复性 线性、检测限、定量限 实验针对五种拟除虫菊酯进行了线性、检测限及定量限的考察。取五种拟除虫菊酯标准使用液稀释制成不同浓度的标准溶液，以待测物峰面积为纵坐标，待测物浓度为横坐标绘制标准曲线，五种拟除虫菊酯在0.02~5.00 mg/L范围内线性良好，相关系数R?均大于0.999.以色谱峰峰高信噪比 S/N ≥3为方法检测限(LOD)， S/N≥ 10 为方法定量限(LOQ)，数据列于表3.由表3结果可知，五种拟除虫菊酯检测限和定量限符合国标要求。 0.004- 图5(b).不同浓度标品结果色谱图 (1：甲氰菊酯；2：氯氟氰菊酯；3：溴氰菊酯；4：氰戊菊酯；5：氯菊酯(顺式)；6：氯菊酯(反式)) 表3.五种拟除虫菊酯(浓度：0.02~5.00mg/L)的线性、检测限和定量限 名称 R2 LOD (ug/L) LOQ (ug/L) 国标最低检测质量浓度(ug/L) 甲氰菊酯 0.9992 3 3 氯氟氰菊酯 0.9992 2 4 4 溴氰菊酯 0.9995 2 6 6 氰戊菊酯 0.9997 5 5 氯菊酯 0.9997 3 4 4 通过加标回收实验来验证方法准确度，加标回收率如附表所示。结果表明方法回收率良好，RSD符合国标要求。 结论 从实验结果可知，使用华谱 S6000搭配 AlphasilVC-C18(4.6×250 mm，5um)色谱柱，可以实现生活饮用水中五种拟除虫菊酯的良好检测。样品无杂质干扰，线性、加标回收符合国标要求，检测限和定量限满足国标要求，因此本项目应用方案满足生活饮用水中五种拟除虫菊酯的检测要求。 名称 加标回收率(%) 加标回收率(%) 加标回收率(%) 0.10 mg/L 1.00 mg/L 5.00 mg/L 1 2 3 RSD (%) 1 2 3 RSD (%) 1 2 3 RSD (%) 甲氰菊酯 102.48 102.00 102.82 0.40 104.04 103.44 102.93 0.54 103.85 104.27 103.85 0.23 氯氟氰菊酯 103.76 103.25 103.87 0.32 101.89 101.10 101.85 0.44 100.35 100.35 101.15 0.46 溴氰菊酯 102.63 103.33 102.87 0.34 101.19 100.31 100.88 0.44 103.18 102.08 102.86 0.55 氰戊菊酯 103.09 103.35 102.19 0.59 101.72 101.79 102.15 0.23 103.34 103.02 102.49 0.42 氯菊酯 100.45 100.31 100.08 0.20 101.06 101.32 101.46 0.20 100.34 99.74 100.08 0.30 华谱科仪(北京)科技有限公司 北京运营中心 北京市怀柔区雁栖经济开发区雁栖南四街6 号1号楼一层4区101 电话：010-84109310 全国咨询热线：400-650-3365(售前)400-108-7908(售后) ( 大连研发&应用中心 ) ( 辽宁省大连高新技术产业园区黄浦路909C号前楼1层102室电话：0411-84617054 ) 使用华谱 S6000搭配 Alphasil VC-C18（4.6 × 250 mm，5 μm）色谱柱，可以实现生活饮用水中五种拟除虫菊酯的良好检测。样品无杂质干扰，线性、加标回收符合国标要求，检测限和定量限满足国标要求，因此本项目应用方案满足生活饮用水中五种拟除虫菊酯的检测要求。