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各直属海关:根据欧 盟 (EU ) 2019/1871 法规要求, 自 2022 年 11 月28 日起, 动物源性食品中氯霉素、 硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿等药残的测定限值将执行新的标准. 根据《食品安全法》 的规定, 出口食品生产企业应当保证其出口食品符合进口国 (地区 ) 标准要求。现就欧盟相关标准和要求通报如下:一、自 2022 年 11 月28 日起 输政盟动物源性食品需符合氯霉素测定限值 0.15ug/kg、硝基呋喃代谢物 (增加硝呋索尔代谢物, 共5种) 测定限值 0.5ug/kg、孔雀石绿和隐形孔雀石绿总量测定限值0.5ug/kg 的标准要求。二、根据欧盟 2002/994/EC 法规要求, 输欧盟养殖水产品剥壳和/或加工虾、小龙虾、肠衣、兔肉、禽肉制品、蛋及蛋制品、蜂产品等动物源性食品,通批批检测氯霉素和硝基呋喃类代谢物。养殖水产品还应批批检测孔雀石绿和结晶紫。——海关总署(司)局函 对于动物源性食品,氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫,相关监管单位一直在检测。此次,公函中紧急把硝呋索尔代谢物纳入了硝基呋喃代谢物中,共5种。硝呋索尔代谢物虽有相应的标准《SN/T 4520-2016》,但由于之前没有制定相应的限量标准,大多数单位并未开展此项目。为积极配合相关检测单位响应海关总署的安排,纳鸥科技的技术部门快速响应,第一时间推出硝呋索尔代谢物检测整体解决方案。动物源食品中硝呋索尔代谢物残留的测定 硝呋索尔(nifursol),又称硝呋柳肼,是继呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因之后的文一种硝基呋喃类抗菌药物。 硝呋索尔的结构和性质与呋喃唑酮等其它硝基呋喃类药物相似,原药在动物组织中代谢快速,但其有毒代谢产物则在动物体内能与蛋白紧密结合,形成稳定的结合态残留物,可在体内存在相当长时间,具有一定的毒性。 硝呋索尔原药在动物体内的主要代谢产物为3.5-二硝基水杨酸肼(35-dinitrosalicylic acid hydrazideDNSA)和5-硝基-2-糠酸(5-nitro-2-furoicacid),二者均可作为硝呋索尔的残留标志物。硝呋索尔及其代谢物的结构式如图所示。试样制备和保存:(略)参见SN/T 4520-2021 动物源食品中硝呋索尔代谢物残留的测定。水解和衍生化 称取约200g均匀试样(精确到001g)于50mL塑料离心管中,依次加人10mL水0.5mL盐酸溶液和500μL2-硝基苯甲醛溶液(4.14),涡旋混匀后置于37℃恒温振荡器中反应16h。 吸取标准工作液系列0.5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、10ug/L、20μg/L、50μg/L各1mL于50mL塑料离心管中,按照样品水解和衍生化步骤同步进行水解和衍生。提取和净化衍生后试样,冷却至室温,加入5mL磷酸氢二钠溶液(4.13),用氢氢化钠溶液(412)调节pH值至7.0~7.5后,过中性氧化铝小柱(Anavo AL-N SPE, 2 g, 12 mL, 货号: AN60C017),收集洗脱液。在4℃下,经4000r/min离心3min后,上层清液转移至装有16mL乙酸乙酯的塑料离心管中,振荡提取10min后,在4℃下,于4000r/min离心3min,收集7酸乙酯层,残留物用10mL乙酸乙酯再提取一次,合并两次乙酸乙酯提取液,收集液在40℃下用 氮气吹干,残渣用1mL定容液溶解再用2mL乙腈饱和的正己烷分两次液液萃取净化去脂。下层溶液转移至2mL离心管中,15000r/min下离心5min,离心上清液过0.2μm滤膜后,滤液供液相色谱-质谱/质谱测定。液相色谱条件 液相色谱条件如下: a)色谱柱:Anavo C18核壳柱,2.7µm, 150* 4.6mm,货号:AN80A011 b)流动相:A为乙腈,B为5mmol/L乙酸铵水溶液,流速:0.6mL/min,梯度洗脱条件见下表 c)柱温:30℃; d)进样量:20μL液相色谱梯度洗脱条件质谱条件(略)回收率分别在猪肉和猪肝中添加硝呋索尔代谢物,添加浓度和回收率如下:谱图标准品DNSAH衍生物的MRM色谱图(浓度为1.0μg/L)相应耗材解决方案注:1)硝呋索尔代谢物标准品,国内现有部分现货,欲购请尽快联系2)动物食品中脂类的去除,可使用Anavo HMR-Lipid——高效除脂专用柱,除脂率90%+。
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北京纳鸥科技有限公司为您提供《海关总署加急公函!Anavo快速推出新增硝呋索尔代谢物测定解决方案》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《海关总署加急公函!Anavo快速推出新增硝呋索尔代谢物测定解决方案》用到的仪器有 Anavoshell C18/PFP色谱柱、Anavo AL-N SPE 小柱(中性氧化铝)纳鸥科技 。
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