离子色谱法同时测定饮用水中锂离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子、钡离子含量

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本文建立了离子色谱法同时分析饮用水锂离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子及钡离子含量方法；本方法各目标物 之间分离度良好，无相互干扰，通过加标回收验证，检测结果准确可靠。综上所述、本方法可用于饮用水中锂离子、钠离子、铵根离 子、钾离子、镁离子、钙离子及钡离子含量的同时分析ThermoFisherSCIENTIFICAN_IC_23001 离子色谱法同时测定饮用水中Lit、Na*、NH +、K*、Mg²+4Ca²+、Ba²+含量 吴 国 权，陈 洁，郑洪国 赛 默 飞 世 尔科 技(中 国 )有 限公司 关键词：饮用水，离子色谱， Li t， Na+， NH +， K +， Mg²+， Ca ²， Ba ”+， CS12A 色谱柱 Keywords： Drinking water， Ion chromatography， Li+， Na+， NH +， K+， Mg²， Ca "+， Ba?+，CS12A column 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法》中针对碱金属及碱 土金属(Li t ， Na +， K *， Mg’， Ca?+， B a²+)推荐多种检测 方 法，离子 色 谱 作 为 其中检测 方 法之一，具有操作 方 便、分析 快 速、抗干扰 能力强 等 特 点。本文结合《GB/T 5749-2022 生活 饮用水检验方法》中 对金属离子 的 限量要求及《GB 5750.6-2022生活饮用水检验方 法》中推荐离子 色 谱方法，将铵根离子及钡 离 子糅合到整个分析系 统中，即 一 针进样同 时 获得 L it， Nat， N H +， K+， M g ?+， Ca?+， B a?+含量 结果。通过 方 法学验证，该方法结果准确、稳定 ，适用于饮用 水 阳 离 子 的分析。 1.实验部分 1.1仪器、试剂与材料 · Th e rmo Sci e n tif icTM D io n ex T M A q uion 离 子色谱仪 ·The r mo Scien tifi c TM D i o n exTM AS -D V自动进样器 · The r mo Scien tif i c TM Chr o me l eonTM Chroma t ogra ph y Da ta System (CDS) sof t wa r e，，versio n 7.3 ·Th e r mo Sci e n tifi c TM D i o n e x T M lon P acTM CS 12A分析柱，4×250mm，((FP/N 046073) · Thermo Scienti f ic T M DionexTM l on P acTM CG12A保 护 柱，4×50mm ， (P/N 046074) · The r mo Sci e n ti fi c TM D i o n ex T M CD R S600 (4 mm)抑制器，，((P/N 088668) ·超纯水(18.2 M Q -c m) ·标准品：锂离 子、钠 离 子、铵根离子、钾 离 子、镁离子、钙 离 子、钡离子 1.2实 验 方法 1.2.1色 谱条件 色谱柱： lonPa c CG12A (4×50 mm)+ l onPac CS 12A (4×250 mm) 淋洗液：20 m M MSA 等度洗脱； 流速：1.0m L/min； 柱温：30℃； 进样量：25pL ； 检测 ：抑制电 导 ， CDRS600， 自循环模式；抑制电流：60 mA。 1.2.2前处理条件 水样0.22 u m 滤膜过滤后直接上机测试。 2.结果与讨论 2.1线 性 和 稳 定 性 用纯水配制系列混合标准溶液，系列标准溶液浓度见 表 1，在 选定 色谱条件下进 样 分析(各 组分混合标 准溶液 分离谱图，如图1)，以 目 标 物的峰 面 积(y， pSxmi n)为纵坐 标 ，标 准溶 液 浓度(x， mg/L )为 横坐 标 ，建立标准曲线。各离子线性范围、线性方程和相关系数如 表2所示。由表 2可 知 ，各 离 子线 性 相关系数R>0.999。选中间浓 度点混合标准 工 作溶液，连续进样6次，各离子保留时间相对标准 偏差RSD < 0.10%，峰面积相对标准偏差R S D < 0.75%， 说 明仪 器方法具有良好的 稳 定性。 表1系列标准溶液浓度 物质 浓度mg/L 级别1 级别2 级别3 级别4 级别5 Li+ 0.100 0.200 0.400 0.600 1.000 Na+ 1.000 2.000 4.000 6.000 10.000 NH* 0.100 0.200 0.400 0.600 1.000 K+ 1.000 2.000 4.000 6.000 10.000 Mg2+ 1.000 2.000 4.000 6.000 10.000 Ca2+ 5.000 10.000 20.000 30.000 50.000 Ba2+ 0.100 1.000 2.000 3.000 5.000 表2各目标物线性方程和相关系数 目标物 线性方程 相关系数(R) Li+ y=0.5471x-0.0107 0.9993 Na+ y=0.1800x-0.0274 0.9994 NH* y=0.0006x2+0.1864x+0.0021 0.9996 K+ y=0.1144x-0.0217 0.9993 Mg²+ y=0.3290x-0.1161 0.9992 Ca2+ y=2.197x-0.2834 0.9993 Ba2+ y=0.0410x-0.0039 0.9992 图1混合标准溶液分离谱图 2.2方法 检 出 限 和定量 限 分别以3倍信噪比(S/N=3)和 10倍信噪比(S/N =10)所对应 的 目 标 物浓度作 为 仪器检出限和 仪 器定量限。根据以下公式计算方法检出限和 方 法定量限。 式 中 ：W--目 标 物浓度， u g/L； S/N ―一 仪器信 噪比 ； 方法定量限=(Wx10)/[(S/N )] 式 中：W --目 标 物 浓度， u g/L； S/N 一 一 仪器信噪比； 各目标物检出限和定量限如表3所 示 。 表 3各目标物检出限和定量限 目标物 仪器检出限 ug /L 仪器定量限 ug /L 方法检出限 ug /L 方法定量限 ug /L Li+ 0.2029 0.6765 0.2029 0.6765 Nat 0.6625 2.2083 0.6625 2.2083 NH+ 0.5587 1.8622 0.5587 1.8622 K+ 1.3509 4.5031 1.3509 4.5031 Mg2+ 1.6741 5.5804 1.6741 5.5804 Ca2+ 2.0922 6.9739 2.0922 6.9739 Ba2+ 8.3565 27.8552 8.3565 27.8552 2.3加 标 回收率和精 密 度 本方法选择自来水样 本 底，分别对各离子低中高三水平加标测试，每水平试样平行测定6次，本 底 及加标谱图见图 2。结果表明，各离子加 标回收率均在95.4%~100.3%之间，证明该方法 的 准 确 度较高；检测结果 的 标准偏差均在3.05%以内，证明该方法稳定性好。其详细 加 标 量、回 收 率和变 异 系数(R S D)如表4所示。 表4自 来水样中各离子加标回收及变异系数 Lit 次数 加标浓度0.2 mg/L 回收率(%) 加标浓度0.4 mg/L 回收率(%) 加标浓度0.6 mg/L 回收率(%) 1 98.5 98.8 96.5 2 99.1 99.3 97.0 3 99.4 99.4 97.5 4 99.9 99.6 97.2 5 98.5 99.8 96.3 6 100.8 100.5 96.3 均值 99.4 99.6 96.8 RSD(%) 0.88 0.59 0.49 Nat 次数 加标浓度2.0 mg/L 加标浓度4.0 mg/L 加标浓度6.0 mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 98.3 95.9 96.2 2 92.8 97.3 94.2 3 95.9 98.5 95.0 4 98.0 99.5 94.3 5 96.7 100.9 96.4 6 99.2 99.7 96.2 均值 96.8 98.6 95.4 RSD(%) 2.35 1.85 1.08 次数 NH* 加标浓度0.2 mg/L 加标浓度0.4 mg/L 加标浓度0.6 mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 97.8 98.2 95.9 2 99.7 98.3 96.2 3 99.5 98.5 96.6 4 100.5 98.3 96.2 5 99.2 98.3 96.8 6 101.2 98.5 97.3 均值 99.6 98.4 96.5 RSD(%) 1.15 0.13 0.54 K+ 次数 加标浓度2.0 mg/L 加标浓度4.0 mg/L 加标浓度6.0 mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 100.9 98.1 95.7 2 98.2 98.8 96.6 3 99.5 99.4 97.1 4 100.2 99.6 96.6 5 97.4 98.9 97.8 6 101.9 98.8 98.6 均值 99.7 98.9 97.0 RSD(%) 1.67 0.51 1.05 Mg² 次数 加标浓度2.0 mg/L 加标浓度4.0 mg/L 加标浓度6.0 mg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 98.3 95.8 97.6 2 96.0 96.4 98.3 3 97.0 96.7 99.0 4 97.6 96.9 98.5 5 95.1 97.5 99.7 6 99.6 96.9 100.7 均值 97.3 96.7 99.0 RSD(%) 1.66 0.58 1.10 Ca2+ 加标浓度10.0 mg/L 加标浓度20.0 mg/L 加标浓度30.0 mg/L 次数 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 99.8 95.8 96.1 2 95.1 94.6 97.1 3 96.6 94.9 97.9 4 98.0 95.5 97.5 5 97.6 96.4 99.1 6 102.4 96.6 98.4 均值 98.3 95.6 97.7 RSD(%) 2.60 0.84 1.07 图2自来水样品及不同离子加标水平分离图谱 2.4实际样品 测 定 在选定 方 法条件下，测定自来水样中各离子含量，结果如表5所示。 表5自 来 水 样中各阳离子含量 目标物含量(mg/L) 样品名称 自来水1 自来水2 Li+ × Nat 9.4843 8.4517 NH* 0.0056 0.0128 K+ 2.9252 2.5981 Mg2+ 3.1605 2.8442 Ca2+ 31.1692 29.5233 Ba2+ 0.0108 0.O251 结论 本文建立了 离 子色谱法同时分析饮用水锂离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子及钡离子含量方法；本方法各目 标 物 之 间分 离 度良好，无相互 干 扰，通过加标回 收 验证，检测结果准确可靠。综上所述、本方法可用于饮用水中 锂 离 子、钠离 子、铵根离 子、钾离子、镁离子、钙离子及钡离子含量的同时分析。 热线800 8105118电话400 6505118www.t h ermofisher.com thermo s c ientific