Empore™C18固相萃取膜应用于水样中多环芳烃类化合物的提取

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Empore C18固相萃取膜应用于水样中多环芳烃类化合物的提取 多环芳烃((PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物，主要由煤、石油、有机高分子化合物(塑料、纤维等)等不完全燃烧时产生，广泛存在于大气、水体、土壤中，是重要的环境、食品污染物。多环芳烃相当一部分都具有强致癌性，如常见的苯并[α]芘经呼吸道长期、过量吸入后可导致肺癌等疾病，具有很强的致癌性。 本文参考《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》，使用Empore 固相萃取膜(C18，447mm，货号：98-0604-0217-3)对1L自来水中的16种多环芳烃(PAHs)类化合物进行固相萃取富集，用GC-MS进行检测。 实验过程 1.1 仪器与试济 所有试剂均为分析纯或更高。 Empore 固相萃取膜： C18，47mm(货号：98-0604-0217-3)) 16种多环芳烃混合标液 (20ug/ml，溶剂丙酮)：，购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；甲醇(色谱纯)； 二氯甲烷(色谱纯)； 乙腈(色谱纯)，均购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司； 纯净水，产自Milli-QEQ7000系统，美国密理博Millipore公司； Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司； 气质联用仪Q：：7890B-5977B安捷伦气质联用仪， Agilent公司； ET便携式氮吹浓缩系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司； IFAD疏水膜干燥装置，北京莱伯泰科仪器股份有限公司； 1.2工作液配制 取多环芳烃(PAHs)类混合溶液标准物质(20ug/mL) 100uL于10mL容量瓶中，用丙酮定容，1作为多环芳烃(PAHs) 类化合物混合标准工作液 (200ng/mL)。 1.3实验 1.3.1样品制备 往1L自来水样品中加入10mL甲醇和1mL的200ng/mL多环芳烃 (PAHs)类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为200ng/L。。 1.3.2净化与浓缩 TM 按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并将Empore 固相萃取膜(C18，47mm)加载到相应通道，对样品进行固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，用疏水膜干燥装置除水后，进行氮吹浓缩并置换溶剂为乙腈，定容到1.0mL， 待GC/MS检测。 1.3.3 GC/MS分析 GC条件： 色谱柱： DB-5MS， 250pmx0.25pm×30m； 进样口温度：320℃，不分流进样； 柱温：80℃保持2min， 以20℃/min升至180℃，保持5min， 以10℃/min升至290℃，保持9min；柱流速： 1.0mL/min； 进样量：1.0uL。 MS条件： 四极杆温度：1150℃； 离子源温度：280℃； 扫描模式： SIM； 溶剂延迟时间： 4min。 02 实验结果 图2水中多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图 图3水中多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图 用GC-MS检测水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物回收率计算结果如下表所示。 回收率，% 名称 平均值，%%R5D， 1 2 3 4 5 6 萘 73.1 79.1 80.4 80.0 61.1 75.2 74.8 9.8 范烯 82.8 84.3 85.8 76.8 79.6 79.0 81.4 4.3 苊 85.5 79.0 79.2 83.0 75.1 84.2 81.0 4.8 芴 84.8 86.1 85.2 93.3 80.5 96.6 87.8 6.8 菲 87.2 88.8 94.2 90.0 93.3 94.9 91.4 3.5 蒽 92.8 93.5 94.2 90.0 86.6 94.8 92.0 3.4 荧蒽 99.5 100.5 102.9 100.6 93.7 103.7 100.2 3.5 芘 96.7 97.5 101.5 101.2 92.7 104.6 99.0 4.3 苯并(a)蒽 111.4 101.7 100.9 96.7 89.6 100.8 100.2 7.1 110.2 100.4 101.4 89.3 90.0 99.8 98.5 8.0 苯并 (b)荧蒽 89.2 99.1 91.8 82.5 93.7 83.2 89.9 7.1 苯并(k)荧蒽 84.4 90.5 94.7 87.5 91.5 97.9 91.1 5.3 苯并(a)芘 73.2 76.6 84.3 74.4 90.5 85.9 80.8 8.7 节苯(1，2，3-cd)芘 80.6 99.2 89.8 83.2 95.3 84.6 88.8 8.2 二苯并(a.n)蒽 83.1 83.0 92.6 84.2 92.3 85.8 86.8 5.1 苯并 (ghi) 芘 87.7 86.7 86.4 79.5 85.1 79.5 84.2 4.4 结果与讨论03 使用Empore 固相萃取膜(C18，447mm)，对1L自来水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物萃取富集处理，再经疏水膜干燥装置除水、ET便携式氮吹浓缩系统浓缩后的加标回收率为73.2%~113.1%，重重现性RSD为1.43%~9.3%，回收率高，重现性良好，说明Empore固相萃取膜(C18，47mm)适用于大体积水样中低浓度多环芳烃((PAHs)类化合物的萃取富集，适于其试验样品前处理。