凯氏定氮仪测定钒氮合金的氮含量

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一、前言钒氮合金即氮化钒，钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。本实验参照《GB/T 20567 钒氮合金》使用凯氏定氮法对钒氮合金中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），磷酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-332-20220919863X 海能技术 凯氏定氮仪测定钒氮合金的氮含量 一、前信 钒氮合金即氮化钒，钒氮合金是 一 种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产 。氮化钒 添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在 达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量 30-40%，进而降低了成本。本实验参照 《GB/T 20567 》使用凯氏定氮法对钒氮合金中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)，磷酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L 氢氧化 钠溶液， 0. 1mol/L 硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取样品0.1g(精确至0.1mg)加入消化管，沿消化管壁加入浓硫酸10mL， 7mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，不盖排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 330℃ 60min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 40mL 5min 100% 0. 1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的钒氮合金样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品重量 氮含量 平均值 RSD 钒氮合金 0.1092g 9.416% 9.399% 0.14% 0.1033g 9.389% 0.1079g 9.392% 4.2、结论 本次测试的钒氮合金的氮含量为 9.399%、RSD 值为0.14%，结果平行性良好。 五、注意事项 1、若使用 SH220F 和 SH420F 石墨消解炉消解样品，可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 330℃ 60min 2、该样品消解需使用硫酸及磷酸，不需要添加催化剂。且消解过程不需要盖上排废罩。 参考文献 [1]GB/T 20567 [s].