室内空气中22种VOC检测气相色谱质谱法

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近日，十部委印发的《“十四五”推动高质量发展的国家标准体系建设规划》指出，要加快构建推动高质量发展的国家标准体系，助力高技术创新、促进高水平开放、引领高质量发展。同时，企业实施应用标准的能力提升，有利于推进标准创新型企业的发展。国家在不断地推进标准化战略进程，标准的重要性与日俱增。在这样的环境下，优化现有标准、瞄准国际先进标准提高国家标准水平都是工作开展的重要环节，新的国家标准 GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》即将于 2023 年 2 月 1 日实施。舜宇恒平仪器积极积极响应标准新要求，根据 GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》，我们制定室内空气中 22 种 VOC 检测检测方案。舜宇恒平仪器SUNNYHENGPINGINSTRUMENT 第十三章室内空气中22种VOC检测气相色谱质谱法 1前言 近日 ，十部委印发的《十四五”推动高质 量 发展的国家标准体系建设规划》指出，要 加快构建推动高质量发展的国家标准体系，助力高技术创新、促进高水平开放、弓领高质量发 展。同时，企业实施应用标准的能力提升，有利于推进标准创新型企业的发展。国家在不断地 推进标准化战略进程，标准的重要性与日俱增。在这样的环境下，优化现有标准、瞄准国际先 进标准提高国家标准水平都是工作开展的重要环节，新的国家标准 GB/T 18883-2022《室内空 气质量标准》即将于2023年2月1日实施。 舜宇恒平仪器积极积极响应标准新要求，根据 GB/T 18883-2022《室内空 气 质 量 标准》，我们制定室内空气中22种VOC检测检测方案。 2仪器和设备 2.1气 相色谱质谱联用仪(GCMS-18883，舜宇恒平仪器)，具有毛细管分流/不分流进样 口 (全EPC)，具 有恒流和恒压功能，柱温箱20阶程序升温，，EI源。 2.2色谱柱： DB-5MS (30m*0.25mm*0.25um) 2.3全自动二次热解析仪，224位 2.4电子分析天平(AE224， 舜宇恒平仪器)2.5氦气(纯度99.999%) 2.622种VOC混合标准样品，色谱纯甲醇 2.7采样管： TA吸附管 3实验条件 3.1热解析条件 吹扫气体：氮气；吹扫时间3min， 进样时间3min， 样品管温度300℃，二二 次吸附温 度 -10℃，解析温度300℃，老化时间15m i n。 3.2色谱条件 进样口温度：220℃；载气：氦 气 ；流速： 0.8ml /min；升温程序：初始温度45℃，保持 3min，以5℃/min升温至90℃，再以20℃/min升温至260℃，保持2min。 3.3MS条件 升温程序：初始40℃，保持15min， 以10℃/min升温至220℃，保持2min。离子源温度 230，扫描范围41-270amu。 I5I 4实验步骤 22种VOC混合标样，用甲醇稀释，配制一系列浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、350 mg/L、500mg/L的标准品溶液，吸取1.0u1，注入采样管，通过热解析仪标定 功能，制备为含量分别为25ng、50 ng、100ng、200ng、350ng、500ng的采样管，色谱图谱详 见附件1。 图1室内 空 气中22种VOC标准样品图谱示例 1、正己烷，2、乙酸乙酒，3、三 氯甲烷，4、苯，5、四氯化碳，6、环己烷，7、正庚烷，8、三 氯 乙烯，9、甲基环己烷，10、甲苯，11、正 辛 烷，12、四氯乙烯，13、乙酸丁酯 ，14、氯 苯，15、乙苯，16、间 二 甲苯，17、对二甲苯，18、苯乙烯，19、邻 二 甲苯，20、正 壬烷，21、1，4-二 氯苯，22、正十六烷 4.1精密度实验 25ng采样管，连续5次进样，结果如表1，22种化合物的5次进样相对标准偏差均在 10%以 内。 图122种 VOC 混合标准样品精密度测试数据 No 化合物名称 保留时间[min] 响应 峰高[] 保留时间[min] 响应 峰高[] 1 正己烷 2.5536 6621.295 2917.17 0.24% 9.63% 8.85% 2 乙酸乙酯 2.6814 42327.01 16434.71 0.22% 6.37% 5.10% 3 三氯甲烷 2.7956 18999.22 7543.944 0.28% 2.54% 2.74% 4 苯 3.25 43696.16 15584.15 0.25% 3.13% 4.51% 5 四氯化碳 3.2714 7349.525 3009.549 0.26% 9.78% 8.74% 6 环己烷 3.2948 10534.24 3739.749 0.15% 9.17% 7.00% 7 正庚烷 3.9186 19857.46 6811.466 0.18% 5.54% 7.12% 8 三氯乙烯 3.918 11008.64 3868.737 0.13% 2.37% 3.20% 9 甲基环己烷 4.5306 16447.67 5479.236 0.17% 2.99% 4.64% 10 甲苯 5.848 52101.5 13939.04 0.14% 2.75% 3.50% 11 正辛烷 7.4634 11100.35 2603.503 0.07% 3.15% 6.03% 12 四氯乙烯 7.5978 11740.66 2827.771 0.14% 1.48% 2.44% 13 乙酸丁酯 8.35 16700.33 3752.278 0.13% 2.45% 5.33% 14 氯苯 10.2488 33540.89 6015.633 0.13% 3.42% 3.35% 15 乙苯 11.5746 57882.93 9461.489 0.18% 2.13% 1.80% 16 间二甲苯 12.4546 46952.52 7037.404 0.14% 3.42% 2.41% 17 对二甲苯 12.5986 49589.97 7409.356 0.18% 2.43% 2.35% 18 苯乙烯 14.7428 38774.11 4721.815 0.16% 2.47% 1.31% 19 邻二甲苯 14.822 49010.78 6469.182 0.13% 2.18% 2.39% 20 正壬烷 16.1276 35900.96 8045.718 0.08% 1.74% 1.34% 21 1.4-二氯苯 20.6928 30232.61 14193.15 0.02% 2.06% 2.38% 22 正十六烷 30.312 19219.09 13269.97 0.01% 3.06% 3.56% SI 4.2标准曲线 25ng、50 ng、100ng、200ng、500ng、1000ng的采样管，分别进样，如附件1结果表明，22种化合物的校准曲线满足GB/T 18883-2022《室内空气质 量 标准》要求，线性相关系数均大 于0.99。 附件122种VOC混标样品标准曲线图 三氯 乙烯 附件122种VOC 混标样品标准曲线图 附件122种 VOC 混标样品标准曲线图