热脱附/气相色谱法— 测定室内空气中TVOC 解决方案

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实验仪器ATDS-50A全自动二次热解吸装置·HTB-3420A活化仪·气相色诺仪色诺柱:TVOC100%二甲基聚硅氧烷50mx0.32mmx 1.00um方法条件:热解析条件:标准样品浓度800ug/mL;取样量:luL;仪器压力:0.12MPa;流量:80-100ml/min;一次脱附温度320°C,脱附时间5min;阀箱温度:200C;管线温度:200C;捕集阱吸附温度:-5C;二次脱附温度:320°C,脱附时间3min;进样时间:10min;反吹时间:30min。色谱条件:进样口温度:250°C;检测器温度:250°;色谱柱流量:恒压16psi;分流比:30:1;色谱柱程升温度:初始温度50°C保持5min,以5C/min升至250°C,保持5min。GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》解决方案 北京中仪宇盛科技有限公司 参考标准 附录D)室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定 D.0.1 空气中苯、甲苯、二甲苯应使用活性炭管或2，6一对苯基 二苯醚多孔聚合物第-一 黑一X复合吸附管采集，经热解吸 后，应采用气+ 侣留时间定性，峰面积定量。 D.0.2 定： 恒米样器·本尤 中流量应稳定，流量范围应包含 0.5 L/min，且当 min 人应能克服 5kPa~10kPa 的 阻力，此时用汰 量，相对偏差不中 ±5%阻力： 2 热解吸装 能对吸附管进行热角 度、载气 速可调； 3 应配备有氢火焰离子检测..的气相色 仪： 4毛细广柱：细节 为 30 口英柱，内径口 为0 am，内直涂投案二甲# 硅氧卜具他非极性材料： 5 备容量为 口 可注射器若 D.0 试剂和材料成 一下列规定： 活性出的管应为内装 mg椰子壳活七 收附剂的城 为止；当流量为0.5L/min 时，阻力应在5kPa~10kPa 之间。 2 应包括苯、甲苯、二甲苯标准物质。 3 载气应为氮气，纯度不应小于99.99%。 D.0.4 采样注意事项应符合下列规定： 1 应在采样地点打开吸附管，吸附管与空气采样器人气口垂 直连接(气流方向与吸附些标识方向一致)，调节流量在0.5L/min 的范围内，应采 在采样系统的流量，采集约10L空气，并应记录 温度、相对湿度和大气压。 2 应 ，密封吸附管的两端，做好标识，放 人可密封的金尼 中。样品可保存14d。3 当采 气空白栏 时，应与采集室内之气样品同步 进行，地点宜 问处。 D.0.5 气相飞 条件可选用下认难弟造 根据验室 条件选定其他最佳分析条件： 1毛细管柱温度应为0 2 检测室温变应” 汽传佛室温变应为15 4 应为多 附管和样品吸附管分别置于热解吸直接进样装置中，解吸气流方 向应与标准吸附管制样气流方向和样品吸附管采样气流方向相 反，充分解吸(活性炭吸附管 350℃或 2，6一对苯基二苯醚多孔聚 合物一石墨化炭黑一X复合吸附管经过300℃)后，将解吸气体经 由进样阀直接通人 日色谱仪进行色谱分析，应以保留时间定性、 以峰面积一 D.0 品 萃、甲苯、二甲苯的浓度及换算成标准状 态下 瓜度，应 4公式进行计算： m一7o V (D.0.8-1) 式中：C 十苯、甲苯、二 石组分浓度(mg/m)； 77 中苯、甲苯、二中 日少 7718o——未采样管中 甲苯、 各组分的量(p V—空气采样 积 X10 00.8-2) 273 式中 换址 后空气垟中苯、甲 的浓 m)： P 采样时采垟气的大气压力( L——-采样 的温度( 注 习活性炭吸佩音和 5一对苯基二苯M多孔聚合物一石墨化炭黑一X复 合附管采样的 议时，以活性炭吸附管的检测结果为准， 2 当用、性炭管吸附、样时，空气湿度应小于90%， 附录E 室内空气中 TVOC 的测定 E.0.1 室内空气中 TVOC应按下列步骤进行测定： 应采用 Tenax-TA吸附管或 2，6一对苯基二苯醚多孔聚 合物一石墨化炭黑一X一合吸附管采集一定体积的空气样品；2 应通过 加热吸附管，并得到 TVOC 的解吸 气体；3 注人气相色谱仪进行色谱定性、定 量分析。 E.0.2 室内 TVOC 三所需仪器及设冬应符合下列 规定： 热角及装应能对附管进 解吸，其解吸 气 流速应 气相色谱位一置 FID或 MS冷油 4 手任：毛细鸟4长应为 50m 英柱，内径应为 0.3c...l，内涂覆聚二甲 风烷或其他非柜生材料： T TA 吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管，管内装有 200mg 粒径为 0.18mm~0.25mm(60目~80目)的 Tenax-TA 吸附剂，或2，6一对苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化 炭黑一X复合吸附管(样品管应有采样气流方向标识)。使用前应 通氮气加热活化，活化温度应高于解吸温度，活化时间不应少于 30min，活化至无杂 止，当流量为0.5L/min 时，阻力应在 5kPa~10kP 3 载气应为氮气，纯度不应小于99.99%，当配置MS检测 器载气为氨气时，纯度不应小于99.999%。 E.0.4 采样应符合下列规定： 1应在采样地点打开吸附管，在吸附管与空气采样器人气口 垂直连接(气流方向与吸附管标识方向一致)，应调节流量在 0.5L/min的范围内后用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约 10L空气，应记录采样时间及采样流量、采样温度、相对湿度和大 气压。 5 采样后应取下附管，并密封吸附管的两端，做好标记后 放人可密封的 容器中，并应尽快分析，样品保存时间不 应大于 3 室外全 品应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在 处。 E.0.5 标 列制 ，应采用一定沙口的各组分标准 气体或标准 人吸附管中 成各组公含量应为 0.05pg、0.1pg pg、0.8pg、1.2pg g 吸附管同时用 100mL/min 的氮气通过一险穿，5m 下并密封，作 标准吸 附管系列样品 E.0.6 用 进样 加法，将吸 于热 解吸直接进样装置中，中 气流方向与标准吸 气 流亡二相反，经30 解吸后，使衣气直接由达 道人气相色谱上行色谱定性、定量分 0 E. 7 配置 FID 桂 ，应以保 定性、峰面积定量； 当配置MS检测器时，银保留时间和名分的特征离子定性，在确认 的烧件后，采定 子进行定量。 E.0.8 详品分校时，每支产品吸附管应按与标准吸附管系列相 同的热解 色谱分析方法进行分析。 E.0.9 所采空气样品中的浓度计算应符合下列规定： 所采空气样品中各组分的浓度应按下式进行计算： 式中：Cm——所采空气样品中i组分的浓度(mg/m)； m；——样品管中i组分的质量(pg)； 77g——未采样管中i组分的质量(ug)； 3 所采空气样品中TVOC的浓度 按下式进行计算 孔率合物一石易 成一 合吸附管采档 果有争议时，以 TA 吸附管的检测结果 为准， 推荐仪器 中仪宇盛-专注于前处理仪器的研究 9北京东燕郊经济开发区天山智谷902栋 C4006-030-616 www.bjzyyskj.com 解决方案 实验仪器 中仪宇盛ATDS-50A全自动二次热解吸装置·HTB-3420A活化仪·气相色谱仪· 色谱柱：TVOC100%二甲基聚硅氧烷50mx0.32mmx 1.00um 仪器条件： 热解析条件：标准样品浓度800ug/mL；取样量：1uL；仪器压力：0.12MPa；流量：80-100ml/min；一次脱附温度：320℃，脱附时间5min；阀箱温度：200℃；管线温度：200℃；捕集阱吸附温度：-5℃；二次脱附温度：320℃，脱附时 间3min；进样时间：10min；反吹时间：30min。 色谱条件：进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；色谱柱流量：恒压16psi；分流比：30：1；色谱柱程升温度：初始 温度50℃保持5min，以5℃/min升至250℃，保持5min。 谱图及数据： mV 工 草 70 63 56 -49 料 42 -35 咀 门啄 -28 川 版 -21 14 代长十法 12 28 min 进样次数 1 2 4 目标物 6 RSD% 正己烷 142959 1： 1143609 154233 J50 3.56 苯 25382 2650 250050 1 (7 251105 99 三氯乙烯 5373 110001 51709 52342 80 20 甲苯 88171 2845 284c 285693 299769 2914 辛烯 239863 0590 1682 235卜 242281 24C 乙酸丁酯 156676 042 156635 16354 4375 14880 乙苯 353790 3 955 339281 35263 2.13 对间二甲苯 692566 702 7 839 72533 591 688680 2.29 邻二甲苯 318551 320 709 312168 744 328649 2.05 苯乙烯 6 34589 32 33 339341 332330 339107 2.90 壬烷 753 265954 27 264501 255983 261982 3.16 异辛醇 1594 246495 247733 254423 241742 248135 2.10 十一烷 31 299916 298944 313702 304783 312105 3.00 十四烷 1671 329741 322094 323909 322141 326707 1.61 十六烷 291236 302203 295234 306207 296342 298147 2.12 结果：6针进样测试各组分面RSD%≤4%。 中仪宇盛-专注于前处理仪器的研究