解决方案|原子吸收法测定铁粉中的Al、Ti、K、Na、Ca、Mg、Zn及Mn等元素含量

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我国是磁性材料的消耗大国，氧化铁粉是市场需求日益强劲的电子工业和信息产业、家用电器等制造业的重要的基础材料之一。氧化铁粉中其它元素的测定，不仅对氧化铁粉生产工艺和生产过程中出现的问题具有指导作用，而且对钢铁企业调整产品机构、增加经济效益也有着重要作用。 目前，测定金属元素的方法主要有传统的化学分析方法和仪器分析方法中的原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。对于铁粉中低含量的元素分析，若采用传统的比色法测定，干扰因素多，本文利用在同一试液中，不分离、无需基体匹配，用原子吸收光谱法直接测定铁粉中的Al、Ti、K、Na、Ca、Mg、Zn及Mn等元素含量的分析方法，供相关人员参考。东西分析 解决方案|原子吸收法测定铁粉中的AI、、Ti、K、Na、Ca、Mg、Zn及Mn 等元素含量 图片来自网络，如有侵权请联系删除 我国是磁性材料的消耗大国，氧化铁粉是市场需求日益强劲的电子工业和信 息产业、家用电器等制造业的重要的基础材料之一。氧化铁粉中其它元素的测定，不仅对氧化铁粉生产工艺和生产过程中出现的问题具有指导作用，而且对钢铁企 业调整产品机构、增加经济效益也有着重要作用。 目前，测定金属元素的方法主要有传统的化学分析方法和仪器分析方法中的 原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。对于铁粉中低含量的元素分析，若采用传统的比色法测定，干扰因素多，本文利用在同一试液中，不分离、无需 基体匹配，用原子吸收光谱法直接测定铁粉中的AIitiik、Na、ca、Mg、Zn 及 Mn 等元素含量的分析方法，供相关人员参考。 实验部分 仪器与试剂 AA-7050 原子吸收分光光度计； 电热板； 盐酸； 硝酸； 氢氟酸； 高氯酸； 各元素标准物质。 实验条件 火焰原子吸收测定各元素仪器条件 元素 测量波长 nm 狭缝 nm 灯电流 mA 燃烧头高度mm 乙炔流量 L/min 火焰类型 K 766.50 0.4 3.0 8.0 1.30 空气-乙炔 Na 589.00 0.2 3.0 1.50 Ca 422.70 0.2 3.0 1.50 Mg 285.20 0.2 2.0 1.30 乙n 213.90 0.4 3.0 1.30 Mn 279.50 0.2 3.0 1.50 石墨炉原子吸收法测定 AI、Ti元素仪器条件 元素 波长 nm 灯电流 mA 气灯电流 mA 光谱通带宽度 nm 背景扣除 AI 309.30 2.00 80 0.2 氛灯 Ti 364.27 2.00 100 0.2 氛灯 [AI石墨炉温度曲线] 序 号 步骤 开始温度 (℃) 结束温度 (℃) 升温时间 (s) 内气路 辅助气路 模式 报 警 1 干燥 40 90 30 开 关 功率 开 2 干燥 90 140 10 开 关 功率 开 3 灰化 140 800 15 开 关 功率 开 4 灰化 800 800 10 开 关 功率 开 5 灰化 800 800 6 关 关 功率 开 6 原子化 2700 2700 3 关 关 功率 7 清除 2750 2750 2 开 关 功率 开 8 冷却 0 0 30 开 关 功率 开 [Ti石墨炉温度曲线] 序 号 步骤 开始温度 (℃) 结束温度 (℃) 升温时间 (s) 内气路 辅助气路 模式 报 警 1 干燥 40 100 40 开 关 功率 开 2 干燥 100 120 15 开 关 功率 开 3 灰化 120 1000 10 开 关 功率 开 4 灰化 1000 1000 8 开 关 功率 开 5 灰化 1000 1000 3 关 关 功率 开 6 原子化 3000 3000 4 关 关 功率 开 7 清除 3000 3000 2 开 关 功率 开 8 冷却 0 40 开 关 功率 开 样品前处理 称取0.1g样品(精确到万分之一)于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加入 9mL王水，2mL氢氟酸，盖上盖子，150℃加热1h，取下稍冷，加入 1mL高氯酸，开盖消解，赶酸至冒高氯酸烟，试液粘稠近干。取下稍冷，补加 少量水， 0.5mL硝酸溶解盐类。转移定容至25mL塑料容量瓶，过滤，滤液待 上机检测。 实验结果 标准曲线 按下表配制各元素的系列标准溶液，待仪器工作稳定后，依次进样，根据浓 度和吸光度，绘制标准曲线。 元素 浓度 单位 AI 0.000 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 ng/mL Ti 0.0000 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 K 0.0000 0.1000 0.3000 0.5000 0.7000 1.000 Na 0.0000 0.1000 0.5000 1.000 2.000 3.000 Ca 0.0000 0.5000 1.0000 3.0000 5.0000 10.0000 Mg 0.0000 0.0100 0.0500 0.1000 0.1500 0.2000 mg/kg Zn 0.0000 0.0500 0.1000 0.2000 0.3000 Mn 0.0000 0.1000 0.5000 2.0000 3.0000 标准曲线 Al标准曲线 曲线方程： Y=0.00877*X-0.02973 Ti 标准曲线 曲线方程：Y=0.00080*X-0.02202 K标准曲线 线性相关系数：0.99920曲线方程： Y=0.27105*X+0.00516 浓度 (mg /L ) Na 标准曲线 曲线方程：Y =0.21474*X+0.01630 Ca 标准曲线 Mg 标准曲线 曲线方程：Y=0.71746*X+0.00102 Zn 标准曲线 线性相关系数：0.99890曲线方程： Y=0.24593*X+0.00296 Mn标准曲线 曲线方程： Y=0.18477*X+0.00520 样品测定 将处理过的样品，依次上机测试，测试结果如下： 单位：：ppm 元素 元素含量 对应氧化物 换算成氧化物含量 AI 2181.9325 Al2O3 4119.81 Ti 413.3285 TiO2 689.16 K 221.99 K2O 268.08 Na 213.335 Na2O 287.45 Ca 3656.835 CaO 5116.63 Mg 14632.765 MgO 24264.92 Zn 75.48 ZnO 93.95 Mn 957.5 MnO2 1515.2O 实验总结 本文利用东西分析AA-7050 原子吸收分光光度计建立原子吸收法测定铁粉 中AI 1、、Ti、K、Na、Ca、Mg、Zn及Mn 等元素含量的分析方法，天，。在实验中 我们不仅考察了样品前处理方法，同时还在检测过程中考察了是否需要基体分离、 是否需要做基体匹配等来消除元素干扰。最后实验结果表明，在同一试液中，无 需分离、无需基体匹配，直接稀释测定即可上机测试。该方法具有操作简单、分 析方便、结果准确等优点，可以满足如产品质量控制检测需求，供相关人员参考。