解决方案|GC-FID法分析双吗啉基二乙基醚（DMDEE，C12H24N2O3）纯度

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双吗啉基二乙基醚（DMDEE，C12H24N2O3），无色淡黄色液体，溶于水，是适合于水固化体系的胺类催化剂。DMDEE是一种单组份聚氨酯发泡催化剂，由于氨基的位阻效应，可使含NCO组分的预聚体具有较好的稳定性，在聚氨酯工业中有着广泛的应用。另外，DMDEE还应用于聚氨酯涂料、粘合剂、热熔胶、泡沫填缝剂、水泥灌浆材料及城市轨道交通材料等领域。东西分析 解决方案|GC-FID 法分析双吗啉基二乙基醚 (DMDEE， C12H24N2O3)纯度 双吗啉基二乙基醚 (DMDEE， C12H24N2O3)，无色淡黄色液体，溶于水，是适合于水固化体系的胺类催化剂。DMDEE 是一种单组份聚氨酯发泡催化剂，由于氨基的位阻效应，可使含 NCO 组分的预聚体具有较好的稳定性，在聚氨酯 工业中有着广泛的应用。另外， DMDEE 还应用于聚氨酯涂料、粘合剂、热熔胶、泡沫填缝剂、水泥灌浆材料及城市轨道交通材料等领域。 气相色谱分析法与很多其它类型的检测法相比较，具有测定时间短，检测准 确度高、检测精度高、检测方法便捷等一系列优势，同时气相色谱分析能够准确 地进行定量，并且整个检测结果具有良好的再线性和重复性。本文建立了气相色 谱法测定 DMDEE纯度的方法，供相关人员参考。 实验部分 仪器设备 GC-4000A 气相色谱仪(FID 检测器))； 微量注射器。 实验条件 柱箱温度 (10min) 氮气 检测器名称 FID 载气类型 柱流量 1.2 mL/min 汽化室温度 290℃ 分流流量 38 mL/min 检测器温度 320℃ 高阻 高 色谱柱名称 AB-1 衰减 1 色谱柱规格 30.0m* 0.32mm *0.5um 进样量 0.5pL 分析结果 样品1-1 5 时间(min) 定量方法：归一法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量 峰型 1 1 1.908 809 291 0.0043% BV 2 2 1.988 3354 776 0.02% VV 3 3 2.058 14060 3631 0.07% VV 4 4 2.145 4619 1710 0.02% VV 5 5 2.198 6198 1304 0.03% VV 6 6 2.366 1585 308 0.0084% VB 7 Comp.39 2.569 14293 2533 0.08% BV 8 Comp.39 2.741 8973 1171 0.05% VB 9 Comp.39 3.487 2597 346 0.01% BB 10 Comp.39 3.795 42947 5722 0.23% BV 11 Comp.39 4.121 12272 2082 0.07% VB 12 Comp.39 4.415 12100 1369 0.06% BB 13 Comp.39 4.996 15415 2347 0.08% BB 14 Comp.39 5.311 369 85 0.002% BB 15 Comp.39 5.608 1610 208 0.0085% BB 16 Comp.39 5.860 83419 11524 0.44% BV 17 Comp.39 6.265 41114 5453 0.22% VV 18 Comp.39 6.612 27616 3739 0.15% VV 19 Comp.39 6.728 37570 2899 0.20% VV 20 Comp.39 7.083 3850 774 0.02% VV 21 Comp.39 7.528 1.8468E+7 1274646 97.84% VV 22 Comp.39 7.814 22447 4929 0.12% VV 23 Comp.39 7.913 9764 1917 0.05% VB 24 Comp.39 8.215 20808 3937 0.11% BV 25 Comp.39 8.394 863 368 0.0046% VV 26 Comp.39 8.457 8745 2119 0.05% VB 27 Comp.39 9.098 167 58 0.0009% BB 28 Comp.39 9.239 257 94 0.0014% BB 29 Comp.39 9.443 6335 1587 0.03% BB 30 Comp.39 9.889 351 54 0.0019% BB 31 Comp.39 10.170 1067 251 0.0057% BB 32 Comp.39 12.378 1133 204 0.006% BB 33 Comp.39 15.398 686 67 0.0036% BB 样品1-2 时间(min) 定量方法：归一法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量 峰型 1 1 1.911 1263 446 0.0066% BV 2 2 1.993 3550 779 0.02% VV 3 3 2.065 14471 3543 0.08% VV 4 4 2.150 4229 1626 0.02% VV 5 5 2.205 5852 1223 0.03% VV 6 6 2.374 1634 296 0.0086% VB 7 Comp.39 2.580 14743 2608 0.08% BV 8 Comp.39 2.754 7945 1144 0.04% VB 9 Comp.39 3.331 416 73 0.0022% BB 10 Comp.39 3.508 2727 426 0.01% BB 11 Comp.39 3.819 43678 6573 0.23% BB 12 Comp.39 4.143 12297 2267 0.06% BB 13 Comp.39 4.437 12416 1566 0.07% BB 14 Comp.39 5.020 16373 2634 0.09% BB 15 Comp.39 5.612 2006 267 0.01% BB 16 Comp.39 5.882 86080 13385 0.45% BV 17 Comp.39 6.290 43161 6322 0.23% VV 18 Comp.39 6.631 29251 4187 0.15% VV 19 Comp.39 6.756 28492 3111 0.15% VV 20 Comp.39 6.942 10339 1190 0.05% VV 21 Comp.39 7.116 3922 798 0.02% VV 22 Comp.39 7.228 3112 743 0.02% VV 23 Comp.39 7.566 1.8657E+7 1274656 97.77% VV 24 Comp.39 7.852 22754 5157 0.12% VV 25 Comp.39 7.951 10473 2004 0.05% VB 26 Comp.39 8.252 21224 4039 0.11% BV 27 Comp.39 8.429 1005 401 0.0053% VV 28 Comp.39 8.492 8995 2247 0.05% VB 29 Comp.39 8.982 172 28 0.0009% BV 30 Comp.39 9.050 439 69 0.0023% VB 31 Comp.39 9.263 686 126 0.0036% BB 32 Comp.39 9.474 6544 1663 0.03% BB 33 Comp.39 9.873 278 65 0.0015% BB 34 Comp.39 10.199 1154 272 0.006% BB 35 Comp.39 12.138 133 28 0.0007% BB 36 Comp.39 12.402 833 192 0.0044% BB 37 Comp.39 13.594 161 13 0.0008% BB 38 Comp.39 13.895 116 10 0.0006% BB 39 Comp.39 14.635 345 42 0.0018% BV 40 Comp.40 15.086 638 7 0.0033% VB 41 Comp.41 15.314 583 66 0.0031% BB 42 Comp.42 17.297 1389 88 0.0073% BB 实验总结 本文建立了利用东西分析 GC-4000A 气相色谱仪检测双吗啉基二乙基醚 (DMDEE)纯度的方法。方法中通过将样品溶液注入气相色谱，AB-1毛细管 色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测、、面积归一法定量的步骤确定 DMDEE 的百分含量。实验结果表明，该方法不仅分析速度快，而且检测精密度高，可以 用于 DMDEE 相关工艺中质量控制过程中。