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虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留量液相色谱-串联质谱法测定(Copure® ALN中性氧化铝柱)《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定》一、背景介绍孔雀石绿和结晶紫是人工合成的三苯甲烷类化合物,都属于工业染料,因其价格低廉且具有杀菌和驱虫的效果,曾广泛应用于水产养殖中,但孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的生物毒性较强,在生物体内长期累积会对人体造成危害。逗点生物结合自身产品优势,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定虾肉中的孔雀石绿和结晶紫含量的方法,样品在提取后,经中性氧化铝柱固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定。经验证,加标回收率范围90-110%,RSD值小于5%,满足要求。2、 仪器条件2.1 色谱条件仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)色谱柱:Commasil® Coreshell C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)流动相:A-水(0.1%甲酸) B-乙腈(0.1%甲酸)洗脱方式:梯度洗脱,见表1表1 流动相梯度洗脱条件时间(min)流速(mL/min)%BCurve0.00.3551.50.36053.00.3100510.00.3100510.50.355150.355流速:0.3 mL/ min柱温:30 ℃进样量:10 μL2.2 质谱条件离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V鞘气压力:15 arb 辅气压力:1 arb离子传输管:360 ℃ 辅气温度:380 ℃表2 孔雀石绿和结晶紫离子对参数(*为定量离子)CompoundPrecursor(m/z)Product(m/z)Collision Energy(V)RF Lens(V)RT/min孔雀石绿329208331684.27313*34隐性孔雀石绿331239*281514.2731631孔雀石绿-d5334318*371574.25隐性孔雀石绿-d633724029.81394.25322.2*19.9结晶紫372251411344.21356*43隐性结晶紫374238361574.22358*35三、试验步骤3.1样本提取称取5.00 g已捣碎的虾肉于50 mL离心管中,加入400 μL混合内标溶液(孔雀石绿-d5和隐性孔雀石绿-d6)。加入11 mL乙腈,超声波震荡提取2.0 min,2500 rpm涡旋震荡提取5.0 min,8000 r/min离心5.0 min,上清液转移至另一空50 mL离心管。重复提取一次,合并上清液,用乙腈定容至25 mL,摇匀待净化。3.2样本净化取Copure® 中性氧化铝柱(货号:COALN31000),加入5.0 mL乙腈活化。加入上述样品待净化液5.00 mL后再加入4.0 mL乙腈进行洗涤,合并收集全部过滤液,45℃水浴氮吹至近干。加入1.0 mL乙腈,超声震荡5.0 min,加入1.0 mL 5 mmol/L乙酸铵,超声波震荡1.0 min,过0.22 μm滤膜后上机测试。3.3基质空白试验称取空白试样,按上述步骤进行实验。四、实验结果虾肉基质中结晶紫、隐形结晶紫、孔雀石绿及其内标、隐形孔雀石绿及其内标的定量离子对提取色谱图如下所示。虾肉中孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫加标实验回收率结果详见表3,回收率90-110%之间,偏差值均小于5%,回收率和稳定性满足测试要求。表3 虾肉中孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫加标回收率结果基质项目加标浓度(μg/kg)平均回收率(%)(n=3)RSD(%)(n=3)虾肉孔雀石绿8.0098.44.74隐性孔雀石绿8.0094.53.06结晶紫8.0093.12.97隐性结晶紫8.001063.29五、订购信息货号描述包装COALN31000Copure® 中性氧化铝柱,1g/3mL50支/盒SDC-3000-Dbiocomma® 多管涡旋混匀仪1台/箱BN2424孔智能氮吹仪1台/箱SF130-22-NL针式过滤器,尼龙,直径13mm,孔径0.22μm,有机系100个/盒SC2-12 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425100个/盒V2-AL2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425100个/盒虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留量液相色谱-串联质谱法测定 (Copure@ ALN 中性氧化铝柱) 《GB /T 19857-2005水产品 中孔雀 石 绿 和 结晶紫 残 留量 测定 》 一、背景介绍 孔雀石绿和结晶紫是人工合成的三苯甲烷类化合物,都属于工业染料,因其价格低廉且 具有杀菌和驱虫的效果,曾广泛应用于水产养殖中,但孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的生物 毒性较强,在生物体内长期累积会对人体造成危害。 逗点生物结合自身产品优势,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定虾肉中的 孔雀石绿和结晶紫含量的方法,样品在提取后,经中性氧化铝柱固相萃取柱净化后,采用高 效液相色谱-串联质谱仪测定。经验证,加标回收率范围 90-110%, RSD值小于5%,满足要 求。 二、仪器条件 2.11色谱条件 仪器: UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TSQ Endura) 色谱柱: Commasil Coreshell C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7pm) 流动相: A-水(0.1%甲酸) B-乙腈(0.1%甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表1 表1流动相梯度洗脱条件 时间(min) 流速(mL/min) %B Curve 0.0 0.3 5 5 1.5 0.3 60 5 3.0 0.3 100 5 10.0 0.3 100 5 10.5 0.3 5 5 15 0.3 5 5 流速:0.3mL/min 柱温:30℃ 进样量:10pL 2.2质谱条件 离子源: HESI 电喷雾电压:3500V 鞘气压力:15 arb辅气压力:: 1arb 离子传输管:360℃辅气温度:380℃ 表2孔雀石绿和结晶紫离子对参数(*为定 量 离子) Compound Precursor(m/z) Product (m/z) Collision Energy(V) RF Lens (V) RT/min 孔雀石绿 329 208 33 168 4.27 313* 34 隐性孔雀石绿 331 239* 28 151 4.27 316 31 孔雀石绿-d5 334 318* 37 157 4.25 隐性孔雀石绿-d6 337 240 29.8 139 4.25 322.2* 19.9 结晶紫 372 251 41 134 4.21 356* 43 隐性结晶紫 374 238 36 157 4.22 358* 35 三、试验步骤 3.1样本提取 称取 5.00 g已捣碎的虾肉于 50mL离心管中,加入400 pL 混合内标溶液(孔雀石绿-d5和隐性孔雀石绿-d6)。加入 11 mL乙腈,超声波震荡提取 2.0 min, 2500 rpm 涡旋震荡提取 5.0 min, 8000 r/min 离心 5.0 min, 上清液转移至另 一 空 50 mL 离心管。重复提取 一 次,合 并上清液,用乙腈定容至25mL,摇匀待净化。 3.2样本净化 取 Copure@中性氧化铝柱(货号:COALN31000), 加入5.0 mL 乙腈活化。加入上述 样品待净化液 5.00 mL 后再加入4.0 mL 乙腈进行洗涤,合并收集全部过滤液,45℃水浴氮 吹至近干。加入 1.0 mL乙, 超声震荡5.0 min, 加入1.0 mL 5 mmol/L 乙酸铵,超声波震 荡 1.0 min, 过 0.22 um 滤膜后上机测试。 3.3基质空白试验 称取空白试样,按上述步骤进行实验。 四、实验结果 虾肉基质中结晶紫、隐形结晶紫、孔雀石绿及其内标、隐形孔雀石绿及其内标的定量离 子对提取色谱图如下所示。 图1虾肉加标(8.0ug/kg ) 中隐性结晶紫 图2虾肉加标(8.0pg/kg)中结晶紫 SHUI HMr 图3虾肉加标(8.00ug/kg)中隐形孔雀石绿 图4虾肉加标(8.00 ug/kg) 中孔雀石绿 图5虾肉加标(8.00 ug/kg) 中孔雀 石 绿-d5 图6虾肉加标 (8.00ug/kg) 中 隐 形孔雀石绿-d6 虾肉中孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫加标实验回收率结果详见表3,回收率90-110%之间,偏差值均小于5%,回收率和稳定性满足测试要求。 表3虾肉中孔雀石 绿 、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫加标回收率结果 基质 项目 加标浓度(ug/kg) 平均回收率(%)(n=3) RSD(%)(n=3) 虾肉 孔雀石绿 8.00 98.4 4.74 隐性孔雀石绿 8.00 94.5 3.06 结晶紫 8.00 93.1 2.97 隐性结晶紫 8.00 106 3.29 五、订购信息 货号 描述 包装 COALN31000 Copure@中性氧化铝柱, 1g/3mL 50支/盒 SDC-3000-D biocomma@多管涡旋混匀仪 1台/箱 BN24 24孔智能氮吹仪 1台/箱 SF130-22-NL 针式过滤器,尼龙,直径13mm, 孔径0.22um, 有机系 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖,白色 PTFE/红色硅胶垫, 9-425 100个/盒 V2-AL 2 mL 螺纹棕色样品瓶,带书写处 11.6*32 mm, 9-425 100个/盒
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留量液相色谱-串联质谱法测定》,该方案主要用于生食水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量检测,参考标准《暂无》,《虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留量液相色谱-串联质谱法测定》用到的仪器有逗点 多管涡旋混匀仪 SDC-3000-KB-50 、智能水浴氮吹、针式过滤器 尼龙 有机系 Φ:13mm,孔径:0.22μm 100个/盒。
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