吹扫-气质测定土壤和沉积物中挥发性有机物

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挥发件有机物为沸点在 50℃-250℃，在常温下以蒸汽形式存在干空气中的一类有机物，挥发性有机物的主要成分有;烃类、卤代烃、氧烃和氨烃，它包括;苯系物，有机氯化物、氟里品系列，有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。挥发性有机物对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质，因此对挥发性有机化合物进行检测和含量控制是必须的。中国环境保护标准 HJ 605-2011 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气质联用法。该标准适用于土壤和沉积物中 65种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用APL奥普乐30位吹扫捕集联用赛里安GC-MS测定土壤中挥发性有机物。该配备符合 HJ605-2011 方法设定的性能标准。文中所示挥发性化合物的线性，物质的重现性，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。 2-Chloromethane 4-Methane，bromo- 吹扫-气质测定土壤和沉积物中挥发性有机物 挥发件有机物为沸点在 50℃-250℃，在常温下以蒸汽形式存在干空气中的 一类有机物，挥发性有机物的主要成分有；烃类、卤代烃、氧烃和氨烃，它包括；苯系物，有机氯化物、氟里品系列，有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合 物等。挥发性有机物对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质，因此对挥发性有机化 合物进行检测和含量控制是必须的。中国环境保护标准 HJ 605-2011 规定了测 定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气质联用法。该标准适用于土壤和 沉积物中65种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制 备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用 APL 奥普 乐30位吹扫捕集联用赛里安 GC-MS 测定土壤中挥发性有机物。该配备符合 HJ605-2011 方法设定的性能标准。文中所示挥发性化合物的线性，物质的重现 性，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。 一、方法原理 方 法原理样 品 中的挥发性有机物经过高纯 氦气 (氮 气 )吹扫富 集 于 捕 集 管中 ，将捕集管加热并以 高 纯氦 气反 吹，被热脱附 出 来的组分进入 气 相色 谱 分离后，用 质谱仪检测 。通过 与 标准物质 保 留时 间 和质谱图相比较进行定性 ，内标法定 量。本 文使用赛 里安 GC -M S 与 APL 奥 普乐 三 十位吹扫捕 集 联用分析。 二、仪器和设备 (1)赛里 安 气 相色谱 质 谱仪； (2)APL 奥普 乐 三 十 位 吹扫捕集仪； (3) 40ml顶 空 瓶 。 三、仪器条件 (1)吹扫捕集条件 预热时 间 ：2mi n ； 吹扫时间：11min：干 吹时 间 ：2 mi n ； 脱附时间：2m in；除 水时间：8min除水温度：2200)℃；循环时间：30min；管 路温度200℃；阀门 温 度190℃；样品温度：40℃。 (2)气 相色谱条件 进样 口温 度：200℃；载 气 ：氦气 ；分流比：30：1；柱流 量 (恒流模式)：1.5m l /min；升温程 序 ：38℃(1.8min)→10℃/min→120℃→15℃/m i n →240℃(2min)。Q (3)质谱 条件 扫描方式：全扫 描；扫 描范 围 ：35~270 a mu；离 子 化能 量 ：70e V：电 子倍 增器电 压 ；与 调谐 电 压 一 致；接 口温度 ：：2280℃。 四、实验步骤 用微 量 注射器分别移取 一定量 的标准使 用 液和替代物标准溶液 至空白 试剂 水中，配制目标物和替代物浓度分别为5.00、20.0、50.0、100 和 200ug /L的标 准系列。 先 用浓度为 200ug /L 做 Scan， Sca n 完成 后 定性 组 分，然 后 做 Sim， 分别依 次测试 5.00、20.0、50.0、100 和 200ug /L 的标准 系 列。 五、实验结果 (1) MS Data Revdews 图一 不 同 浓度 同一 物质的 出峰 时间图 n ut es 图二样品 的 总离 子 流色 谱 图 (2)组 分 线性结果 1-Dichlorodifluoromethane 3-Ethene，chloro- Cu rve F i t ： Lin ear ， I gn o re ， No n e y =+0.272519x x +0.032306 5-Ethyl Chloride Curve F i t： L i near .I gnore ， None y =+0.216112x +0.032057 7-Ethene ， 1，1-dichloro- C u rve F i t： L i near ，Ignore ， N one +0.749967x +0.063489 3.0-2.5-2.0-1.51.00.5- 0.0- 9-Methane ， iodo - C u rve F i t ： L i near ，， I g nor e ， N one +0.199109x +0.014511 11-Methylene chloride Curve F i t： L i nea r ， Ignore ， None 13-Ethane， 1，1-dichloro- C u r ve F i t ： L i near .Ignore ， NN oone 15-cis-1，2-dichloroethene Curve Fi t ： L i near ， I g n ore ， No n e 17-Methane ， bromochloro- Curve F i t ： L i near ， Ignore， None 19-T-Methane， dibromofluoro- Curve F i t ： L i nea r ， Ig n ore ， None y=+0.213724X (+0.001411 21-carbon terachloride Curve F i t ： L i near .， I gno r e ， None 23-Benzene Curve Fit ： L i nea r ，Ig n ore ， None +0.675587x +0.068149 26-T richloroethylene Curve F i t ： Linea r ， I gnore ， None y = +0.173719x +0.018597 28-Dibromomethane C u rve Fi t ： L i near .Ignore ， None +0.119443x +0.008984 30-Methyl isobutyl ketone (MIBK)； 4-met Curve F i t ： Linea r ，Ignore ， None 32-Toluene Curve F i t： L i near ，Ig n ore， None y=+1.063654x +0.073360 Coef f . Det .(r 2)：0.999088 34-Tetrachloroethylene Cu r ve F i t ： Li n ear ， Ignore ， None 36-2-Hexanone Cu r ve F i t： Linear ，IIgnore ， None y=+0.354068x+0.065885 38-1.2-Dibromoethane 41-1，1，1，2-tetrachloroethane Curve F i t： L i near .I gnore ， None y =+0.216112x +0.032057 43-Propane， 1，1，2-trichloro- 45-p-xylene Cu r ve Fi t ： L i near ， I gnore ， N one y=+0.371947x +0.165444 47-Styrene Cu r v e F i t ： L i near ， Ignore， None y =+0.560894x (+0.135808 49-Isopropylbenzene Cur v e F i t ： L i near ， Ignore ， None 51-Benzene， bromo- Curve F i t： L i near ， I gnore ， None y = +0.581323x +0.020782 53-1，2，3-Trichloropropane Cu r ve Fit ： L i near .，1Ignore ， N o ne 55-2-Chlorotoluene Curve F i t： L i near ， II gnore ， None 57-4-Chlorotoluene Cu r ve F i t ： L i near .Ignore ， None y =+1.923398x +0.225528 59-1，2，4-Trimethylbenzene Cu r ve Fit ： L inear ，， Ignore ， None +2.280651x +0.255878 Curve F i t ： Lin e ar ， I gnore， None 61-Benzene， 1，3-dichloro- Curve F i t ： L i near ，Ignore ， None 64-1，4-Dichlorobenzene Curve F i t： L i near ， I gnore ， N o n e 66-1，2-Dichlorobenzene Curve F i t： L i near ， I g n ore ， None 68-1，2，4-T r ichlorobenzene Curve F i t ： L i near .， I gno r e ， None 70-Naphthalene Curve F i t ： Linear .Ignore ， N one y=+2.059863x +0.254161 六、实验结论 实验结果表明使用 APL 奥普乐三十位吹扫捕集仪联用赛里安 GC-MS 测定土壤 中挥发性有机物很容易实现 HJ605-2011 方法所设定的性能标准。本文建立的方 法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全 可以满足方法需要。